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【极限体验】WEL-PEG20M检测甲磺酸乙酯的含量

逆天一棍

2014/07/02

遗传毒性杂质，现在是药学研究的焦点之一。

甲磺酸、苯甲磺酸等磺酸盐类物质与微量的低级醇在合成反应中生成烷基磺酸酯类，这些物质可与DNA发生烷基化反应，从而可能成为引发癌症的诱因。

欧洲医药评价署、美国食品和药品管理局及国际药品注册协调会议等先后对基因毒性杂质做出限度规定。

具体到我们的甲磺酸加贝酯产品，需要对其中的甲磺酸乙酯的限度进行控制。

溶液制备：

对照品溶液取甲磺酸乙酯适量，精密称定，用乙腈制成每毫升含1.5μg/ml的溶液，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，6g碘化钠后，扎盖密封。

供试品溶液取甲磺酸加贝酯适量，精密称定，按供试品100mg与乙腈1ml的比例配制供试品溶液，溶液经超声、波膜过滤处理后，精密移取2ml加入顶空瓶中，加入3ml水，3g碘化钠后，扎盖密封。

色谱条件：

Agilent 7890色谱仪，顶空进样器，FID检测器；色谱柱，月旭WEL-PEG20M，30m*0.32mm*0.25μm（Cat. NO：01918-32001；Ser. NO：GC20131102）；进样口温度为110℃，检测器温度为260℃，氢气流速为30ml/min，空气流速为350ml/min，进样量为1mL，分流比为0.1:1。升温程序，起始温度为40℃，维持10min，然后以20℃/min的升温速率，升温至160℃，维持1min。顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为30min。

结果：

对照液色谱图：

其中，时间为1.982min的保留峰为甲磺酸乙酯的衍生物。

供试液色谱图：

由色谱图中可以看出，样品中未检出甲磺酸乙酯。

讨论：出峰时间非常的快，但是理论塔板数、分离度、对称因子等却非常给力！既得到了良好的分离效果，又尽可能的节约了分析时间。

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WUYUWUQIU

第1楼2014/07/02

应助达人

支持。老师又开始了耕耘

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dahua1981

第2楼2014/07/03

应助达人

我是今年我看到的额第一篇原创大赛作品，支持一下

0

尘

第3楼2014/07/05

这个一举两得啊

0

三人行

第4楼2014/07/06

加入碘化钠的作用是什么？

0

逆天一棍

第5楼2014/07/10

欢迎大家尽快加入到这个行列中来。
WUYUWUQIU(wulin321) 发表:支持。老师又开始了耕耘

0

逆天一棍

第6楼2014/07/10

dahua老师应该多指点几下。
dahua1981(dahua1981) 发表:我是今年我看到的额第一篇原创大赛作品，支持一下

0

逆天一棍

第7楼2014/07/10

前两天还有版面发原创，可以一箭三雕呢！
尘(fjh26) 发表:这个一举两得啊

0

逆天一棍

第8楼2014/07/10

衍生化试剂。
三人行(jncxyy2012) 发表:加入碘化钠的作用是什么？

0

WUYUWUQIU

第9楼2014/07/10

应助达人

在想，都不知道些什么了，行业太局限了
逆天一棍(fengmo4668) 发表:欢迎大家尽快加入到这个行列中来。

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999youran

第10楼2014/07/10

支持一下！

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