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头孢羟氨苄分析报告第一次更新

  • 博纳艾杰尔
    2014/07/25
  • 私聊

厂商论坛

  • 更新说明

    首先感谢御风飘逝、三人行和wsy18等热心网友的积极参与和火眼金睛,帮我们发现了批次重现性测试中的错误数据,每人奖励。特此更正,对广大网友造成的不便,在此致歉。

    本次更新内容中除了修正错误数据外,解决了表格不显示边框问题外,增加了按照2010版药典要求完成的分离度测试,结果表明7-氨基去乙酰氧头孢烷酸和头孢羟氨苄分离度为24.1,符合药典要求。

    1、样品信息



    2、色谱条件

    器:Agilent 1260

    相:0.02mol/L的磷酸二氢钾溶液(1mol/L氢氧化钾调pH5.0)-甲醇(98:2), 等度洗脱;

    检测波长:230 nm

    温:30

    量:10μl

    速:1.0 ml/min

    柱:Innoval AQ C18, 5μm,100Å4.6×150mm

    3、测定结果

    3.1 分离度溶液(10版药典P210-211



    测定结果



    3.2样品测定结果

    样品测定图谱



    样品测定结果



    3.3不同批次色谱柱验证结果

    1批次色谱柱测定图谱



    2批次色谱柱测定图谱



    3批次色谱柱测定图谱



    不同批次色谱柱测定结果



    3.3色谱柱寿命测试结果

    色谱柱寿命测试图谱

    1针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.543 775145 54029 6451 1.00

    ──────────────────────────

    50针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.473 751222 52847 6448 1.00

    ──────────────────────────

    100针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.362 763115 55065 6584 1.01

    ──────────────────────────



    200针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.638 757364 50675 6095 1.00

    ──────────────────────────

    300针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.657 745376 49443 6020 1.00

    ──────────────────────────

    350针测定图谱



    ──────────────────────────

    保留时间 峰面积 峰高 理论塔板数峰拖尾因子

    ──────────────────────────

    7.539 755722 51896 6254 1.00

    ──────────────────────────

    色谱柱寿命测试结果

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  • dahua1981

    第1楼2014/07/25

    应助达人

    一般色谱柱的寿命多少针才算合格?

0
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  • mingming

    第2楼2014/07/25

    一般色谱柱的寿命多少针才算合格

0
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  • zhuxudongcn

    第3楼2014/07/27

    在此一并答复dahua1981和mingming网友的寿命问题:

    1. 按照学术的观点和经验,有这样一种说法:“色谱柱使用多次时间应更换,与注入样品的类型关系很大。一般干净样品,每支色谱柱正常分析次数为1000-2000次……,对更复杂和脏样品,或那些临界分析条件的样品,每柱的正常分析次数为200-500。[1]”。

    2. 按照我们的经验,色谱柱使用寿命是个复杂的个性化问题,因样品种类、样品所处化学环境、具体的液相操作条件等等而已,即使相同样品,在不同流动相条件下或者不同使用温度下,寿命也会不同。

    3. 具体到该品种也是如此,按照我们客户的反馈,该品种的分析,几乎所有C18色谱柱都不能超过2周,有的甚至几天就死掉,也就是说,大多数色谱柱的使用寿命不超过100针,有些甚至仅几十针。

    4. 我们的Innoval AQ,经两家头孢生产厂家验证结果表明,其使用寿命在300针以上,可以使用一个半月,显著提高了使用寿命,成功解决了客户的现实需求。

    参考文献:

    [1] 张玉奎,王杰,张唯冰译,(美)L·R·森德尔,J·J·柯克兰,J·L·格莱吉克著,实用高效液相色谱法的建立(第二版)[M]. 华文出版社,2001年7月:P223。

    mingming(cuidahua) 发表:一般色谱柱的寿命多少针才算合格

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  • xiaoxu

    第4楼2014/08/15

    原来色谱柱还真有可数量化的寿命啊

    zhuxudongcn(zhuxudongcn) 发表:在此一并答复dahua1981和mingming网友的寿命问题:

    1. 按照学术的观点和经验,有这样一种说法:“色谱柱使用多次时间应更换,与注入样品的类型关系很大。一般干净样品,每支色谱柱正常分析次数为1000-2000次……,对更复杂和脏样品,或那些临界分析条件的样品,每柱的正常分析次数为200-500。[1]”。

    2. 按照我们的经验,色谱柱使用寿命是个复杂的个性化问题,因样品种类、样品所处化学环境、具体的液相操作条件等等而已,即使相同样品,在不同流动相条件下或者不同使用温度下,寿命也会不同。

    3. 具体到该品种也是如此,按照我们客户的反馈,该品种的分析,几乎所有C18色谱柱都不能超过2周,有的甚至几天就死掉,也就是说,大多数色谱柱的使用寿命不超过100针,有些甚至仅几十针。

    4. 我们的Innoval AQ,经两家头孢生产厂家验证结果表明,其使用寿命在300针以上,可以使用一个半月,显著提高了使用寿命,成功解决了客户的现实需求。

    参考文献:

    [1] 张玉奎,王杰,张唯冰译,(美)L·R·森德尔,J·J·柯克兰,J·L·格莱吉克著,实用高效液相色谱法的建立(第二版)[M]. 华文出版社,2001年7月:P223。

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  • 御风飘逝

    第5楼2014/08/19

    光看见说奖励,不知道奖励什么。呵呵

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