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土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——GC/MS法解决方案

微雨燕双飞

2018/01/17

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厂商论坛

参考标准：HJ 805-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法、HJ 784-2016 土壤和沉积物多环芳烃的测定高效液相色谱法

土壤中多环芳烃(PAHs)主要来源于植物枝干、塑料等石化产品的焚烧过程中不完全燃烧生成，并被吸附到飘尘上以气体的形式存在大气层中，通过雨水、干湿沉降带入地表，进入到土壤。由于PAHs具有致癌性、致畸性、致突变性，美国环保局已把16种多环芳烃列入优先控制的有毒有机污染物黑名单中。多环芳烃(PAHs)是2个或2个以上的芳香环稠合在一起的一类惰性较强、降解较难的有机化合物。它能通过直接接触进入人体，或在一定条件下进入大气、水和生物等其他环境介质，直接、间接影响人体健康。因而对土壤中多环芳烃的研究测定就显得十分必要。
方法优势
迪马科技技术实验室建立了土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定方法：
(1) 方法采用丙酮-正己烷提取，ProElut Silica固相萃取柱净化，gc/MS检测；
(2) 可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果；
(3) 本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。

土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——gc/MS法

1、适用范围
本方案适用于土壤中萘、苊稀、苊、芴、菲、蒽、荧蒽、芘、苯并蒽、屈、苯并荧蒽、苯并荧蒽、苯并芘、茚苯芘、二苯并蒽和苯并苝的检测。
2、标准品配制
单标标准储备液：准确称取各标准品，用正己烷配制成1000 μg/mL的单标标准储备液。
混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用正己烷配制成50 μg/mL的混合标准储备液。
3、提取
(1) 取10 g样品，加入适量无水硫酸钠，搅拌均匀，加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，超声提取10 min，6000 rpm离心2 min，收集上层清液；
(2) 向下层残渣中再加入30 mL丙酮：正己烷=1：1，按步骤(1)重复提取两次，合并三次上清液；
(3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至约1 mL，加入10 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至约1 mL，待净化。
4、净化——ProElut Silica 1000 mg/6 mL（Cat.#: 63006）
(1)活化：依次向柱中加入4 mL二氯甲烷、10 mL正己烷，浸泡5 min，弃去流出液；
(2)上样：将待净化液加入柱中，弃去流出液；
(3)淋洗：向柱中加入3 mL正己烷，弃去流出液；
(4)洗脱：向柱中加入10 mL二氯甲烷：正己烷=1：1，浸泡5 min，收集流出液。
(5)定容：将洗脱液在35 ℃下减压蒸至约1 mL，加入2 mL正己烷，再蒸至约1 mL，重复此过程一次，将溶剂完全转化为正己烷，再蒸至小于1 mL，挥干，用丙酮：正己烷=1：1定容至1 mL，供gc/MS分析。
5、色谱条件
色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#: 8231)
进样口温度：280 ℃
升温程序：初始温度80 ℃，保持2 min，以20 ℃/min升温至180 ℃，保持5 min，再以10 ℃/min升温至290 ℃，保持5 min。
载气：氦气，柱流速：1.32 mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1.0 μL
离子源温度：230 ℃
接口温度：280 ℃
溶剂延迟：5.2 min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1

表1 选择离子监测组表

通道	起始时间(min)	结束时间(min)	选择离子（m/z）
1	5.2	5.5	128,127,129
2	7.5	8.2	152,51,153,154
3	8.75	9.1	166,165,167
4	11.5	12.25	178,179,176
5	16.1	17.4	202,200,203,101,100
6	20.6	21.1	228,226,229,114,113
7	23.4	24.6	252,253,250,251
8	24.7	31	276,277,275,274,278,279,138

6、添加回收结果
土壤中16种多环芳烃(PAHs)检测（添加水平为0.1 mg/kg）的添加回收结果：

NO.	化合物名称	回收率（%）
1	萘	69.07
2	苊稀	96.09
3	苊	102.91
4	芴	109.08
5	菲	121.00
6	蒽	106.92
7	荧蒽	132.00
8	芘	123.00
9	苯并蒽	135.20
10	屈	136.80
11	苯并荧蒽	113.78
12	苯并荧蒽	125.19
13	苯并芘	122.41
14	茚苯芘	109.85
15	二苯并蒽	109.91
16	苯并苝	99.07

土壤中16种多环芳烃(PAHs)的测定——gc/MS法相关产品信息

货号	名称	规格
样品前处理
63006	ProElut Silica 硅胶固相萃取柱	1000 mg/6 mL 30/pk
244358	12管防交叉污染真空SPE萃取装置	12位
4803	1,3,6 mL柱管通用连接器	15/pk
4806	考克(控制流量)	15/pk
99011	真空/正压两用泵，无油	1/pk
99013	抽滤瓶套装 (包括硅橡胶管2米,2 L抽滤瓶及橡胶塞)	1/pk
30039	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.22 μm 100/pk
30040	FitMax针头式过滤器 Nylon	13 mm,0.45 μm 100/pk
色谱柱及保护柱
8231	DM-5MS气相色谱柱	30 m x 0.32 mm x 0.25 μm
标准品
46949	16种多环芳烃混标(HJ 805-2016)	1000 μg/mL溶于丙酮：正己烷=1:1中，1 mL
HPLC溶剂Ÿ缓冲盐Ÿ离子对试剂
50115	正己烷 HPLC级	4 L
50117	二氯甲烷 HPLC级	4 L
通用色谱产品
52401B	瓶架/蓝色	50孔
52401A	瓶架/白色	50孔
1034	样品瓶（棕色/螺纹）	2 mL, 100/pk
1035	样品瓶盖/含垫（已经组装）	100/pk
H87900	gc 进样针	5 μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中