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顶空的Vial pressure问题

气相色谱(GC)

  • 新近了一台顶空仪,原来是用LLE做水中苯系物的,现在要做方法偏离,实验了加热温度(包括瓶温,定量环温度,传输线温度),平衡时间,瓶压,定量环充满时间,加盐量等因素对响应值的影响,发现,较小的Vial pressure 的响应值要比较高的Vial pressure 高20%,对于这一点,我想不通原因,我觉得平衡后,给顶空瓶加压,在瓶子可以承受的压力范围内,压力增大有利于瓶内更多有机分子进入定量环,从而提高灵敏度。而且我能得到较好灵敏度的瓶压不在厂家的推荐的合适范围内。所配标样为含40ug/l苯系物的水样。
    大家可否给个很好的解释?
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  • 第1楼2004/03/16

    "较好灵敏度的瓶压不在厂家的推荐的合适范围",这个应该是正常的。

    厂家推荐的只是在他们特殊条件下的结果,对于你不同的操作条件以及不同的仪器,其结果可能会有一些偏差。是正常的。

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  • 第2楼2004/03/17

    平衡后,给顶空瓶加压,在瓶子可以承受的压力范围内,压力增大有利于瓶内更多有机分子进入定量环,从而提高灵敏度。可是我做出来是压力小对灵敏度有力,我觉得对于这一点有点奇怪,可以给个较好的解释吗?

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  • 第3楼2004/03/18

    有时可能与所分析的化合物与吸附相之间存在一定的平衡或其他的化学物理作用,从而出现这种比较特殊的现象。

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  • 第4楼2004/03/18

    好好重复一下试验,可以研究一下,说不定是一篇优秀论文呢!呵呵

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  • 第5楼2004/03/18

    Cg=(CoVo)/(Vo(K-1)+Vail),对于Cg较大的样品压力的影响不大,加热如果不除水的话,灵敏肯定降低。

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  • 第6楼2004/03/18

    今天又重复做了,而且范围放宽,结果依然,和和,只好继续想原因了。方法要尽快开出来的,还有别的呢,要不然老板又要说我效率低了。

    2002jung 发表:好好重复一下试验,可以研究一下,说不定是一篇优秀论文呢!呵呵

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  • 第7楼2004/03/18

    能具体说明吸附相指的是哪些方面呢?

    2002jung 发表:有时可能与所分析的化合物与吸附相之间存在一定的平衡或其他的化学物理作用,从而出现这种比较特殊的现象。

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  • 第8楼2004/03/18

    吸附相主要就是指顶空器中吸附解吸所用的物质,可以有很多种类的。

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  • 第9楼2004/03/19

    我作过顶空分析苯系物,你的问题我想解释如下:顶空是气液平衡过程,受压力影响,当压力大时,气相中的物质会转移回液相,压力小利于液相组分挥发至气相。或者说平衡系数随压力变化。你可以找一个合适的压力就可以了。

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  • 第10楼2004/03/19

    顶空里没有吸附解析的物质也

    2002jung 发表:吸附相主要就是指顶空器中吸附解吸所用的物质,可以有很多种类的。

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