GPC和场流分离仪当中的多检测器技术资料讲义

大家好！ 为配合postnova公司新推出的在线四毛细管粘度检测器，我们增加了有关聚合物、蛋白质和多糖等溶解型高分子、大分子材料的特性粘度相关知识及其检测的文件，请大家查看上面一文的附件：DSV-JL，这个文件原本是为我们的RV300型自动相对粘度仪而专门做的，但是里面有很多内容，同时也是与FFF&GPC在线粘度检测器完全一样的理论和技术，如：特性粘度与相对粘度的基本原理、泊肃叶尔定律、压力法等等，因此可供大家学习了解。

曾经有客户以怀疑、疑虑的口气问我，你们的光散射检测器能做 Zimmer 图吗？ 其实，Zimmer 图由两个外推组成：角度外推、浓度外推。我们的光散射软件，是可以做 Zimmer 图的，因为实际上浓度外推是需要客户自己配置一系列不同浓度的样品溶液的，然后再逐一测试其光散射信号，最后做图。这个过程比较复杂、繁琐，因此，目前普遍使用的是简化的方法——德贝图（Debye），只有角度外推，而没有浓度外推。在这个GPC讲义当中，对这两个外推方法进行了比较详细的介绍，大家要注意仔细看图哟。

实际上，我们postnova的场流分离仪，可选装自动进样器，恰恰可以很方便地实现浓度外推的操作，因此更适合做 Zimmer 图。另外，我们的场流分离仪，由于可实现在线浓缩，因此也更适合采用更低一些的浓度的样品来分析，从而使得在做 Debye 图时，数据也更加准确。当然，考虑到样品溶液必须是牛顿流体这一点，因此，此时的在线浓缩，如果采用四泵联调的方法的话，我们建议只浓缩最多一个数量级即可。

上图，为postnova英国分公司实验室里的一套热场场流仪，与五个检测器串并联组合的仪器，还带上了PN5300型自动进样器。五个检测器分别为：全数字式21角度激光散射检测器、全数字式毛细管粘度检测器PN3310型、示差PN3150型、紫外PN3211型和蒸发光散射检测器PN3510型。

此外，还有一台精密控温水浴，通常选用德国HUBER公司的产品，照片中没有显示出来，应该在实验台的下面了。

恩

谢谢大家点赞！呵呵。本帖附件中的文件，还是比较客观公正、遵循“高分子物理”教材中的基本原理公式，着重讲解了多角与小角激光散射检测器、四毛细管粘度检测器的原理、计算公式等，还是非常有学习价值的。关于这两个定性检测器的实际应用，要更复杂一些了，结合着SEC/GPC或场流分离FFF的分离过程、分离结果，再把这些计算公式、原理应用其中，有不少内容，在这个论坛里并没有完全表达出来，以后我们会组织一些技术交流与培训活动，更深入地介绍SEC/FFF的多检测器应用，而且还会加上动态激光散射DLS在分散型样品和溶解型样品中的应用的。

好

谢啦！

关于多检测器GPC/FFF当中的计算，大家主要牢记这四个计算公式：
1 瑞利散射公式，是关于激光散射与绝对分子量的；
2 泊肃叶尔定律，是关于特性粘度的测试与计算的；
3 马克-霍温克方程，是关于特性粘度与粘均分子量关系的计算原理，其中的a（阿尔法）值是样品的构型信息之一；
4 斯托克梅尔-爱因斯坦公式，是将绝对分子量、特性粘度定量化联系起来的数学理论公式，也是普适标定法的数学理论基础；
多检测器技术，总结浓缩成对这四个公式的学习和理解，有助于大家熟练、快速掌握多检测器技术，对GPC/FFF的分析测试是非常有帮助的。
特性粘度，也是样品的重要性质；粘均分子量也是一种绝对分子量。特性粘度IV的存在，解释了为什么尺寸/体积大，未必分子量一定就大、尺寸小/体积小，未必分子量就小。IV，表征了样品分子在稀溶液状态下的分子密度。