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GC-MS内标定量和基质干扰问题

ormand

2014/08/19

气质联用（GCMS）

我现在在做血样中有机氯农残检测，主要遇到以下问题：1、实际样基质干扰大，用SIM扫描基质从空白的400升到1000多，而且弯曲不平，影响定量；2、内标定量回收率过高，外标定量回收率又很低。

1、关于基质干扰的问题：a、我试过不同厂家的不同种类固相萃取小柱，如：C18，HLB，pharma，SI等，结果都一样；洗脱溶剂都用的是农残级的；

2、关于定量问题：a、我把基质干扰大、影响定量的定量离子换成丰都相对小、但基质影响小的定量离子，但定量结果依然偏高，回收率都是100%多甚至200%多；b、改用外标法定量后，回收率又很低。

大家遇到基质干扰的问题是怎么解决的？内标法定量出现回收率偏高的情况，有没有可能是因为内标回收率相对于其他目标物过低导致？

分
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千层峰

第1楼2014/08/19

血样的基质是比较复杂，请问你这内标，是什么时候加入的呢？

0

symmacros

第2楼2014/08/19

应助达人

不知道同位素内标怎样？

0

蓝是那么的天1188

第3楼2014/08/19

应助达人

更多的还是要做好净化。

0

ormand

第4楼2014/08/19

前处理之前就加到样品里
千层峰(jxyan) 发表:血样的基质是比较复杂，请问你这内标，是什么时候加入的呢？

0

ormand

第5楼2014/08/19

就是用的同位素内标
symmacros(jimzhu) 发表:不知道同位素内标怎样？

0

ormand

第6楼2014/08/19

就是净化做不好，用C18小柱和SI小柱，结果都不好
蓝是那么的天1188(matt_zheng) 发表:更多的还是要做好净化。

0

蓝是那么的天1188

第7楼2014/08/20

应助达人

有没有试过溶剂置换呢？
ormand(v2819816) 发表:就是净化做不好，用C18小柱和SI小柱，结果都不好

0

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