能力验证----水质氯化物的测定
摘要:
水中氯化物的测定,硝酸银滴定法,它的难度在于,终点颜色不好把握,本文参考了其它标准与文献,顺利通过了水中氯化物的能力验证,将这一过程写出来共享。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂
氯化钠标准溶液、硝酸银标准溶液、铬酸钾溶液等。锥形瓶、滴定管、吸管。
1.2实验方法
GB11896-89《水质氯化物的测定硝酸银滴定法》、GB/T5750.5-2006《生活饮用水标准检验方法无机非金属指标》
1.3 标准溶液的配置
氯化物标准溶液:C(Nacl)=0.0141mol/L,相当于500mg/L氯化物含量:将氯化钠置于瓷坩埚内,在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取8.2400g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL。用吸管吸取10.0mL,在容量瓶中准确稀释至100mL。
硝酸银标准溶液,C(AgNO3)=0.0141mol/L:称取2.3950g于105℃烘半小时的硝酸银,溶于蒸馏水中,在容量瓶中准确稀释至1000mL,贮于棕色瓶中。
1.4样品的预处理
干扰的排除,能力验证的水样呈透明色,按无干扰处理。
1.5实验过程
用吸管吸取50mL水样加入1mL铬酸钾溶液,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。同法作空白滴定。
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第1楼2014/09/07
2 结果与讨论
2.1铬酸钾溶液的配制:50g/L,称取5g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,滴加硝酸银溶液至有红色沉淀生成。摇匀,静置12h,然后过滤并用蒸馏水将滤液稀释至100mL。
它的问题是有红色沉淀生成就停止加硝酸银,还是有红色沉淀较多时再停止加硝酸银,看这两个不同的颜色。
一个深红,一个浅红。
加50mL纯水为空白,加1mL铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,直至有红色沉淀生成,浅红铬酸钾的空白为0.20mL,深红铬酸钾的空白为0.40mL,故选择浅红铬酸钾为准进行滴定。
2.2买标液练习终点判断
为了确保能力验证的顺利通过,我们购买了几支不同浓度的氯化物标液,进行练习,对滴定终点进行判断,打开一支标液号为201836,浓度为8.13±0.30mg/L,先对硝酸银标准溶液进行标定,为0.01440mol/L,它的终点颜色不为砖红色,而为桔黄色,接着对标液201836进行滴定。
滴定前为不透明黄色,滴定后为透明黄色,与空白颜色不一样。
这种为砖红色吗?可是滴定的浓度远远超过8.13mg/L。
哪种颜色是准确的?查找文献说锥形瓶改用白色瓷蒸发皿,颜色会更好把握。
2.3白色瓷蒸发皿的应用
查找其它标准,GB/T5750.5-2006中2.1硝酸银容量法,它所用的试剂与操作步骤与GB11896-89基本相同,不同点是锥形瓶换上瓷蒸发皿,砖红色改为淡桔黄色。
2.4自配标液8.13mg/L
购买了15个瓷蒸发皿,一次练习15次,同事每天都在练,但买的标液是有限的,总不能盲样没来以前就练完了吧,只有自配标液,自配标液如何计算呢?请看下面公式,Na的分子式为22.989770,Cl分子式为35.4532,如果要配成8.13mg/L应该称取氯化钠基准物质多少克?公式为8.13mg/L
配制标液:将氯化钠置于瓷坩埚内,在500∽600℃下灼烧40∽50min。在干燥器中冷却后称取0.01340g,溶于蒸馏水中,在容量瓶中稀释至1000mL,浓度为8.13mg/L。
这个方法可配制不同浓度的标液,将8.13换成其它浓度计算即可。
2.5能力验证
在练习中盼望着,终于将盲样盼来了。
塑料瓶装的,可能是质检局人员自配的,不是安瓿瓶。
从作业指导书中可看出,要用50mL大肚管吸出50.0mL浓样至250mL容量瓶中,用纯水稀释至刻度。
新配氯化钠标准溶液与硝酸银标准溶液,并对硝酸银进行标定,硝酸银标准溶液为0.01407mol/L,空白消耗体积为0.3mL,盲样的质量浓度范围为50∽100mg/L,代入水中氯化物的质量浓度计算公式计算,50mg/L时V1水样消耗硝酸银标准溶液的体积为5.32mL,100mg/L时消耗体积为10.34mL,可以判断滴定体积在5∽10mL之间。
塑料瓶里装有100mL水样,先吸50mL到250mL容量瓶中,进行滴定,每次取50mL水样,消耗体积为9.70mL(四次平均值),空白消耗0.20mL,计算结果为94.8mg/L,余下的液体不足50mL(吸液前要用液体润洗吸液管,)吸40mL到200mL容量瓶中,滴定体积为9.65mL(四次平均值),计算结果为94.3mg/L。
2.6用标液来验证能力验证结果
练习时,购买了不同浓度的标液的,其中201837浓度为77.3±2.5mg/L,打开这一支标液进行滴定。空白消耗硝酸银标准溶液量为0.20mL,标液消耗量为7.85(四次平均值),计算结果为76.8mg/L,实际浓度为77.3±2.5mg/L,所做结果在范围内,所以盲样结果为准确的,按94.8mg/L报出,9月得到通知,能力验证结果为满意。
打开安瓿瓶倒入棕色瓶中存放,吸50mL到250mL容量瓶中定容,进行滴定。
3结论
能力验证时要进行充分的准备,试剂的配制、瓷蒸发皿的使用、标液的购买与自配标液,查找资料找出更简单快捷的方法,对盲样结果的验证等,这些都是必要的,还要加大练习次数,科学的指导加上苦练,就会顺利通过能力验证。