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【第七届原创】（开学季）LC-MS/MS方法检测水产品中孔雀石绿和隐形孔雀石绿

我是风儿

2014/09/23

检测依据：GB/T19857-2005；仪器：安捷伦液质联用仪1290/6460

提取：称取5 g样品(精确至0.01g)制备好的试样，置于50mL塑料具塞离心管中，依次加入1 mL 0.25 g/mL盐酸羟胺溶液、2 mL 1.0 mol/mL对甲苯磺酸溶液、2 mL 0.1 mol/L pH=4.5乙酸铵缓冲溶液，摇匀后，加入30mL乙腈，剧烈振摇2min,离心5 min(4000r/min)。将上清液转移到250mL分液漏斗中，用30mL乙腈重复提取残渣一次,合并上清液。于分液漏斗中加入50mL二氯甲烷,30 mL水，振摇2分钟,静置分层，收集下层有机层于250mL旋蒸瓶中。45 ℃旋转蒸发近干。
在旋蒸残渣中加入5mL 乙腈，漩涡振荡器，溶解残渣，待净化。

净化
活化/平衡：将Welchrom^® PRS 500mg/3mL (货号：WSS46PR0305)（上海月旭提供）安装在固相萃取装置上，上端连接Welchrom^® Alumina-N 1g/6mL（货号：WSAN010610）（上海月旭提供），用5 mL乙腈活化小柱，流出液弃去；
上样：将上述待净化液加入柱中，流出液弃去；
淋洗：用5 mL乙腈淋洗小柱后，弃去中性 Welchrom^® Alumina-N小柱，然后将PRS抽干；
洗脱：5 mL乙酸乙酯：甲醇：氨水（50:45:5）混合溶液洗脱，收集洗脱液
40℃氮气吹干，1 mL流动相溶解，0.22μm针孔滤膜过滤后，待分析；
色谱条件
月旭Ultimate XB-C18色谱柱：1.8um，100mm×2.1mm；（p/N： 00201-31043，S/N：211303972）
流动相：乙腈：5mmol/L乙酸胺=75：25
流速： 0.2 mL/min
进样量： 1.0 μL
柱温： 40°C
运行时间：2.6 min
质谱条件
扫描模式：MRM
离子源：ESI+
毛细管电离电压：3000v
干燥气温度：350 ℃
干燥气流速：11 L/min
雾化器压力：50 psi

项目
保留时间
定性离子对（m/z）
定量离子对（m/z）
孔雀石绿
0.469
329.0＞313.0；329.0＞208.0
329.0＞208.0
隐性孔雀石绿
1.412
331.0＞316.2；331.0＞239.2
331.0＞239.2

工作曲线：

工作曲线的相关数据：

孔雀石绿、隐性孔雀石绿分离色谱图（浓度为100ng/mL）：

孔雀石绿、隐性孔雀石绿的质谱信息：

样品色谱图及质谱信息：

故样品的孔雀石绿含量为：未检出隐性孔雀石绿：未检出加标回收率试验（加入300ng/g孔雀石绿、隐性孔雀石绿混标到样品中与样品同时进行前处理）：加标色谱图及质谱图信息：

故样品的加标回收率试验结果见表2

样品名称
原始含量(ng/g)
加标含量(ng/g)
检测量(ng/g)
回收率(%)
孔雀石绿
--
300
319.5
106.5
隐性孔雀石绿
--
300
322.5
107.5

综上所述：采用Welchrom^® PRS 500mg/3mL、Welchrom^® Alumina-N 1g/6mL固相萃相净化样液，月旭Ultimate XB-C18色谱柱：1.8um，100mm×2.1mm作为孔雀石绿、隐性孔雀石绿分离的色谱柱，再上述条件下用液质进行检测，分离效果良好，回收率良好。

精
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分
该帖子已被版主-luxw加10积分，加2经验;加分理由:鼓励原创！

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小卢

第1楼2014/09/23

uplc柱一直是月旭新推出色谱柱中性价比比较高的一款

0

东风恶

第2楼2014/09/24

目前还没有用过。
小卢(luxw) 发表:uplc柱一直是月旭新推出色谱柱中性价比比较高的一款

0

wsy18

第3楼2014/09/24

实验室里有uplc吗？
东风恶(luoleqc) 发表:目前还没有用过。

0

小卢

第4楼2014/09/27

东风兄，可以联系我们相关销售的
东风恶(luoleqc) 发表:目前还没有用过。

0

东风恶

第5楼2014/09/28

好的。
小卢(luxw) 发表:东风兄，可以联系我们相关销售的

0

dahua1981

第6楼2014/10/05

应助达人

[div]原文由wsy18发表：

实验室里有uplc吗？[/div]我们有

0

zyl3367898

第7楼2014/10/10

应助达人

安捷伦的液质怎么样？故障多吗？

0

dahua1981

第8楼2014/10/11

应助达人

我们的是沃特世的
zyl3367898(zyl3367898) 发表:安捷伦的液质怎么样？故障多吗？

0

东风恶

第9楼2014/10/21

无U有H.
wsy18(wsy18) 发表:实验室里有uplc吗？

0

冰火女孩

第10楼2014/10/30

这上面的原创写的真可以，比第七届原创写的还好些。

0

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