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乙醇挥发性杂质的检测

气相色谱(GC)

  • 本人用的仪器是安捷伦7890B DB-624的柱子,程序升温40℃12min;10℃/min至240℃10min;进样口200℃ 检测器280℃

    按药典上的方法配制的对照溶液都测不出峰,样品就一个大的乙醇峰能显示出来。

    柱子是30m的
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  • wajer

    第1楼2014/09/23

    应助达人

    你的分流比是多少?是不是你的纵坐标不合适

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  • 千层峰

    第2楼2014/09/23

    会否是柱流速过大?

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  • 安平

    第3楼2014/09/23

    应助达人

    看看图如何?

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  • symmacros

    第4楼2014/09/23

    应助达人

    请问药典上的方法配制的对照溶液是怎样配置的?

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  • 瑞新

    第5楼2014/09/24

    分流比30:1 柱流速5ml/min 纵坐标0-50 再小基线就看不到了

    wajer(anwiner) 发表:你的分流比是多少?是不是你的纵坐标不合适

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  • 瑞新

    第6楼2014/09/24

    5ml/min 不知道算不算大

    千层峰(jxyan) 发表:会否是柱流速过大?

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  • 瑞新

    第7楼2014/09/24

    对照品溶液的制备:
    精密量取无水甲醇100µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(a);
    精密量取无水甲醇50µl,乙醛50µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(b);
    精密量取乙缩醛150µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置10ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(c);
    精密量取苯100µl,置100ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,精密量取100µl,置50ml量瓶中,用供试品稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液(d)。
    4 .供试品溶液制备:
    取供试品溶液作为供试品溶液(a);
    精密量取4-甲基-2-戊醇150µl,置500ml量瓶中,加供试品稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液(b)。
    5 .测定法:
    精密量取对照品(a)、(b)、(c)、(d)和供试品溶液(a)、(b)各1µl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。

    symmacros(jimzhu) 发表:请问药典上的方法配制的对照溶液是怎样配置的?

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  • 千层峰

    第8楼2014/09/24

    你降低流速试试。

    瑞新(v2907603) 发表:5ml/min 不知道算不算大

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  • 安平

    第9楼2014/09/24

    应助达人

    色谱柱内径多少?具体规格呢?

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