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面积积分法的最佳进样浓度多少比较合适？

zy178

2014/10/14

好多对照品的纯度都采用面积积分法来判断，比如purity：98%（HPLC），但是有没有人考虑过进样做多大浓度去判断纯度比较合适呢？

比如我用同一瓶对照品配制成10000ppm和100ppm的两瓶溶剂，在同样色谱条件下连续进样这两瓶样品，发现10000ppm的峰面积占比96%，而用100ppm的峰面积占比99%，也就是说我选择不同浓度去判断纯度的话差别还是比较大的。

问题来了，哪种浓度更合适呢？

10000ppm时杂质能被检测出来，但是出现平头峰，是不是意味着主峰面积已经不准确了，不能这样去判断。

100ppm时主峰峰型很漂亮，但是很多杂质响应太低不能检出，导致纯度非常高。

我个人比较偏向多进几个浓度点，找一个合适的浓度，浓度一定要足够高，但要控制进样不过载。不知道各位有没有遇到过这种情况，一般怎么处理的呢？

相关话题

千层峰

第1楼2014/10/14

峰面积归一法定量，确实容易出错。

0

尘

第2楼2014/10/14

纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊

0

dahua1981

第3楼2014/10/15

应助达人

内标和外标各有优劣
尘(fjh26) 发表:纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊

0

xiaoxu

第4楼2014/10/15

视情况而定
dahua1981(dahua1981) 发表:内标和外标各有优劣

0

ECHO007

第5楼2014/10/15

内标会准确些。
尘(fjh26) 发表:纯度一般用内标吧，直接测主峰肯定不准啊

0

999youran

第6楼2014/10/16

应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。

0

dahua1981

第7楼2014/10/16

应助达人

不归误差太大了
999youran(999youran) 发表:应用的地方不一样，峰面积适合没有没对照品的时候。

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999youran

第8楼2014/10/16

没有对照品，有误差这个是没办法解决的。
dahua1981(dahua1981) 发表:不归误差太大了

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999youran

第9楼2014/10/16

没有对照品，有误差这个是没办法解决的。
dahua1981(dahua1981) 发表:不归误差太大了

0

sixingxing

第10楼2014/10/16

值得讨论学习下

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