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分析方法验证——系统适用性

化学药检测

  • 在做分析方法验证或者在日常检测过程中,会在进样前连续进5针或6针对照考察系统,在分析样结束后再进1针对照,即过程控制样(括弧对照检查)。
    1、在多批样检测时,括弧对照检查样多久进一次,有没有必要1批做完后就得进1针对照?
    2、在做有关物质的时候,怎么考察仪器系统的稳定性?如:采用高低浓度法。是将低浓度溶液连续进5针或6针吗?然后分析结束后再进一针低浓度溶液吗?如果是,一样品有关物质检测方法1针需要90min,那这样检测是不是太浪费时间了。还有若溶液不稳定又怎么办?
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  • 浪淘沙隐

    第1楼2014/10/26

    1、没见过具体的官方的规定,我以前公司的规定是没隔6个样品需加一针对照。
    2、我以前公司要求是连续进样6针对照,计算峰面积RSD,然后每隔6个样品加一针对照,一并计算RSD。如果是分析方法时间过长,如有可能可以缩短分析时间(比如你的对照是10min出峰,而分析方法是90min,那么可以保持前15min和分析方法完全一样,后面的掐掉);说到溶液稳定的问题,建议不要盲目相信用流动相溶解样品,有时候有些物质在水里、甲醇里不稳定,但是在乙腈中稳定,所以可以再考察考察。
    以上都是个人意见,供参考。

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  • 影子

    第2楼2014/10/27

    第一条没有具体规定,都是自定的,我见过有隔10针、15针的

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  • 影子

    第3楼2014/10/27

    第二条,系统的稳定性不能因分析时间的长短而有所影响,如果觉得分析时间太长,可以改变分析条件重新建立方法后再验证

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  • 青林

    第4楼2014/10/29

    1批做完后就得进1针对照?
    没必要,一般是当天结束后做,中间可以补进一针。

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