仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
1
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
波谱
>
核磁共振技术(NMR)
>
帖子详情
核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定
zhenglong1
2014/10/30
私聊
核磁共振技术(NMR)
核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定
淡黄色粉末,
mp 220
~
222
℃。
[
α
]
20
D
:
-33.6
(
c
,
0.10
,
CH3OH
);
AlCl3
反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。
ESI-MS
谱给出准分子离子
(m/z)
:
421[M-H]-
;
HRESI-MS
给出
[M+H]+
峰
m/z
:
423.09159
(计算值:
423.09219
),分子量为
422.08492
,分子式为
C
19
H
18
O
11
,不饱和度为
11.
IR
谱显示有酚羟基
(3 356.9)
,羰基
(1 649.4)
,苯环(
1 602.2
,
1 472.7
),碳氧键
(1 288.4)
;
1H-NMR
谱中,
5.05(1H
,
d
,
J=7.5Hz)
有一糖端基氢信号,δ
3.16
~
3.71
有糖上其它氢信号
.
13C-NMR
谱中,δ
60
~
100
有一组糖信号,
TLC
原位酸水解检出葡萄糖,说明该化合物含有一分子葡萄糖。
13C-NMR
谱中,δ
90
~
180
芳香区有
14
个碳信号,减去一个葡萄糖端基碳,还有
13
个碳信号,根据有关文献,推断该化合物母核为黄酮类化合物。
DEPT
谱表明该化合物含有
1
个亚甲基,
9
个次甲基,
9
个季碳,扣除葡萄糖的
1
个亚甲基,
5
个次甲基,剩下
4
个次甲基,
9
个季碳,表明该酮有四个芳氢被取代。δ
179.1
为羰基碳信号,δ
162.2
,
163.4
,
154.5
,
144.0
,
156.9
,
151.2
应为与氧相连的碳信号,除母核上两个连氧碳外,剩余四个碳应连有含氧基团。
13C-NMR
谱中,除了一组葡萄糖信号和 酮母核信号外,未见其它碳信号,可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。
1H-NMR
谱中,δ
7.38(1H,s)
和δ
6.88(1H,s)
为两个
孤立芳氢信号,δ
6.62(1H,d,J=2Hz)
和δ
6.38(1H,d,J=2.0Hz)
为一组间位偶合氢信号,说
明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代,另一个被间位取代。
由以上信息可知,该化合物含有一个葡萄糖,一个
1,3,6,7-
四羟基
—
黄酮。通过
HSQC
和
HMBC
,对该化合物的碳、氢信号进行了归属
(
如:表格
)
结合
HMBC
谱发现,δ
13.14
羟基氢与δ
162.2
(
1
位碳)和δ
98.2
(
2
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)远程相关,证明此羟基连在
1
位碳上。δ
6.38
氢与δ
163.4
(
3
位碳)和δ
162.2
(
1
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)、δ
94.2
(
4
位碳)远程相关,证明此氢连在
2
位碳上。δ
6.6
氢与δ
163.4
(
3
位碳)和δ
156.9
(
4a
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)、δ
98.2
(
2
位碳)远程相关,证明此氢连在
4
位碳上。δ
6.88
氢与δ
154.5
(
6
位碳)和δ
151.2
(
4b
位碳)及δ
144.0
(
7
位碳)、δ
111.8
(
8a
位碳)、δ
179.1
(
9
位碳)远程相关,证明此氢连在
5
位碳上。δ
7.38
氢与δ
154.5
(
6
位碳)和δ
151.2
(
4b
位碳)及δ
144.034
短柱肖菝葜化学成分及质量控制研究
(
7
位碳)、δ
179.1
(
9
位碳)远程相关,证明此氢连在
8
位碳上。δ
5.05(
葡萄糖端基氢
)
与δ
163.4
(
3
位碳)远程相关,证明葡萄糖连在
3
位碳上。(见下图)由此可确定该化合物的结构,
最后,请多指教!
相关话题
1
核磁锁场出现的问题,求大师帮忙l!
2
布鲁克400水峰抑制怎么操作啊
3
布鲁克磁共振官方微信公众平台正式开通
4
November 5th, 2014, Free Educational Webinar Bring real, hands-on EPR experiments and teaching into your classroom!
5
求各位帮忙了,我想看看这个帖子!
+关注
私聊
上党之巅
第1楼
2014/10/30
应助达人
看不懂呀,不过核磁应用会越来越多,先消化消化
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
请教为何我做的NMR二维谱图的相关点非常模糊,不是圆润的点
求助
2015/06/16
德国布鲁克公司在清华大学生命科学楼143核磁共振报告
2006/01/06
【分享】ChemOffice Ultra 2008 完全版(附破解文件)
2007/09/12
【求助】在600MHZ的NMR中,600MHZ表示什么
2010/01/05
【求助】有人用过氘代氢氧化钠和氘代水制备的样品么?
2008/06/29
如何在氘代氯仿中较好地显示活泼氢的信号
求助
2014/06/13
关于核磁共振标样
2005/12/24
氢谱求解析,黄酮类
求助
2018/12/09
【我们不一YOUNG】布鲁克核磁共振光谱仪使用心得
分享
2024/07/03
【我们不一YOUNG】改进样品制备方法和优化脉冲序列,成功获得高分辨率的核磁共振谱图
原创
2024/07/03
台式高分辨核磁共振波谱仪X-Pulse注意事项
原创
2024/05/20
台式高分辨核磁共振波谱仪X-Pulse常见问题
原创
2024/05/20
台式高分辨核磁共振波谱仪X-Pulse操作流程
原创
2024/05/20
台式高分辨核磁共振波谱仪X-Pulse工作原理
原创
2024/05/20
台式高分辨核磁共振波谱仪X-Pulse历史
原创
2024/05/20
牛津台式高分辨NMR——PULSAR常见问题与解决方案
原创
2024/05/20
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:某仪器零件的长度X和质量Y的相关系数为0.68,改进后长度缩短0.2厘米,质量低0.5克,新零件的长度和质量的相关系数为( )
讨论
2024/07/02
DR 6000功能解析
第七届原创
2014/10/30
锡球杂质分析
第七届原创
2014/10/30
举报帖子“【原创】电镀专用冷水机,上海冷冻机,低温冷水机”
2014/10/30
认证过程中仪器溯源方式问题,大家给点经验呗
咨询
2014/10/30
原创参赛帖子发不了?
原创
2014/10/30
BOD中的溶解氧
求助
2014/10/30
求助中文书一本
求助
2014/10/30
求助中文书一本
求助
2014/10/30
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...