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核磁共振技术(NMR)
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核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定
zhenglong1
2014/10/30
私聊
核磁共振技术(NMR)
核磁共振波谱对一个黄酮化合物的结构分析与鉴定
淡黄色粉末,
mp 220
~
222
℃。
[
α
]
20
D
:
-33.6
(
c
,
0.10
,
CH3OH
);
AlCl3
反应呈阳性,提示该化合物为黄酮类化合物。
ESI-MS
谱给出准分子离子
(m/z)
:
421[M-H]-
;
HRESI-MS
给出
[M+H]+
峰
m/z
:
423.09159
(计算值:
423.09219
),分子量为
422.08492
,分子式为
C
19
H
18
O
11
,不饱和度为
11.
IR
谱显示有酚羟基
(3 356.9)
,羰基
(1 649.4)
,苯环(
1 602.2
,
1 472.7
),碳氧键
(1 288.4)
;
1H-NMR
谱中,
5.05(1H
,
d
,
J=7.5Hz)
有一糖端基氢信号,δ
3.16
~
3.71
有糖上其它氢信号
.
13C-NMR
谱中,δ
60
~
100
有一组糖信号,
TLC
原位酸水解检出葡萄糖,说明该化合物含有一分子葡萄糖。
13C-NMR
谱中,δ
90
~
180
芳香区有
14
个碳信号,减去一个葡萄糖端基碳,还有
13
个碳信号,根据有关文献,推断该化合物母核为黄酮类化合物。
DEPT
谱表明该化合物含有
1
个亚甲基,
9
个次甲基,
9
个季碳,扣除葡萄糖的
1
个亚甲基,
5
个次甲基,剩下
4
个次甲基,
9
个季碳,表明该酮有四个芳氢被取代。δ
179.1
为羰基碳信号,δ
162.2
,
163.4
,
154.5
,
144.0
,
156.9
,
151.2
应为与氧相连的碳信号,除母核上两个连氧碳外,剩余四个碳应连有含氧基团。
13C-NMR
谱中,除了一组葡萄糖信号和 酮母核信号外,未见其它碳信号,可以断定黄酮母核上的四个含氧取代基团均为羟基。
1H-NMR
谱中,δ
7.38(1H,s)
和δ
6.88(1H,s)
为两个
孤立芳氢信号,δ
6.62(1H,d,J=2Hz)
和δ
6.38(1H,d,J=2.0Hz)
为一组间位偶合氢信号,说
明黄酮母核两个芳环中一个被邻位取代,另一个被间位取代。
由以上信息可知,该化合物含有一个葡萄糖,一个
1,3,6,7-
四羟基
—
黄酮。通过
HSQC
和
HMBC
,对该化合物的碳、氢信号进行了归属
(
如:表格
)
结合
HMBC
谱发现,δ
13.14
羟基氢与δ
162.2
(
1
位碳)和δ
98.2
(
2
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)远程相关,证明此羟基连在
1
位碳上。δ
6.38
氢与δ
163.4
(
3
位碳)和δ
162.2
(
1
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)、δ
94.2
(
4
位碳)远程相关,证明此氢连在
2
位碳上。δ
6.6
氢与δ
163.4
(
3
位碳)和δ
156.9
(
4a
位碳)及δ
103.1
(
8b
位碳)、δ
98.2
(
2
位碳)远程相关,证明此氢连在
4
位碳上。δ
6.88
氢与δ
154.5
(
6
位碳)和δ
151.2
(
4b
位碳)及δ
144.0
(
7
位碳)、δ
111.8
(
8a
位碳)、δ
179.1
(
9
位碳)远程相关,证明此氢连在
5
位碳上。δ
7.38
氢与δ
154.5
(
6
位碳)和δ
151.2
(
4b
位碳)及δ
144.034
短柱肖菝葜化学成分及质量控制研究
(
7
位碳)、δ
179.1
(
9
位碳)远程相关,证明此氢连在
8
位碳上。δ
5.05(
葡萄糖端基氢
)
与δ
163.4
(
3
位碳)远程相关,证明葡萄糖连在
3
位碳上。(见下图)由此可确定该化合物的结构,
最后,请多指教!
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求各位帮忙了,我想看看这个帖子!
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私聊
上党之巅
第1楼
2014/10/30
应助达人
看不懂呀,不过核磁应用会越来越多,先消化消化
0
发表回复
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