感谢默默陪我走过6年的735ES ICP-OES

Varian 735ES 耦合等离子体原子发射光谱仪

• 仪器原理介绍
  
  原子发射光谱分析是一种已有一个世纪以上悠久历史的分析方法，原子发射光谱分析的进展，在很大程度上依赖于激发光源的改进。到了60年代中期，Fassel和Greenfield分别报道了各自取得的重要研究成果，创立了电感耦合等离子体原子发射光谱新技术，这在光谱化学分析上是一次重大的突破，从此，原子发射光谱分析技术又进入一个崭新的发展时期。与此同时，其它等离子体光谱分析技术（直流等离子体、微波等离子体）也得到了长足的进步。
  
  
  
  工作原理
  
  物质被热激发成原子和离子，测量原子和离子吸收和发出的光，即△E=hv=hc/λ
  
  量子理论：吸收和发射发生在分立的能级，能级和波长之间的对应关系。
  
  仪器特点：
  
  工作模式：
  
  通过一次测定,同时记录样品中待测元素的所有发射谱线,不管这些谱线是在紫外区，还是在可见区,也不论这些待测元素是高浓度或是低浓度，多能同时完成测定。
  
  性能特点：
  
  1.) 由于具有同时记录待测元素的所有发射谱线的功能,所以，可以通过选择合适的谱线，有效避免光谱干扰；
  
  2.) 同一元素，具有很多分析谱线，不同元素具有不同的灵敏度，高灵敏度谱线检测低含量的样品，低灵敏度谱线检测高浓度样品，所以有效地拓宽了分析的浓度范围；
  
  3.) 分析速度极快；
  
  4.) 同时记录样品的背景信号，有效扣除背景影响，大大改善分析精度。
  
  2. 仪器完整图片

ICP-OES测定钨矿中的钨含量

引言

钨是一种稀有金属。稀 有金属通常指在自然界中含量较少或分布稀散的金属。钨是一种分布较广泛的元素，几乎遍见于各类岩石中，但含量较低。钨在地壳中的含量为0.001%，在花 岗岩中含量平均为1.5×10^-6，这种特性导致其提取难度非常大，通常只能用有机溶剂萃取法及离子交换法分离提取。我国钨矿资源丰富，钨的 产量和出口总量均占世界第一。钨也是一种战略金属。众所周知，稀有金属是国家的重要战略资源，而钨是典型的稀有金属，具有极为重要的用途。它是当代高科技新材料的重要组成部分，一系列电子光学材料、特殊合金、新型功能材料及有机金属化合物等均需使用独特性能的钨。用量虽说不 大，但至关重要，缺它不可。因而广泛用于当代通讯技术、电子计算机、宇航开发、医药卫生、感光材料、光电材料、能源材料和催化剂材料等。钨是也一种难熔金属。一般熔点高于1650℃并有一定储 量的金属以及熔点高于锆熔点（1852℃）的金属称为难熔金属。典型的难溶金属有钨、钽、钼、铌、铪、铬、钒、锆和钛。作为一种难熔金属，钨最重要的优点是有良好的高温强度，对熔融碱金属和蒸气有良好的耐蚀性能，钨只有在1000℃以上才出现氧化物挥发和液相氧化物。

方法摘要：

本文通过一系列的实验，确定了样品经过高温碱熔、盐酸提取，用ICP-OES测定钨量，方法简便快速，准确可靠，测定范围宽，可用于钨矿中钨（0.005%~60%)的测定。RSD为0.4~3.5%,回收率在98.2%~103.7%。

关键词：钨矿，ICP-OES，碱熔

1.实验部分

1.1 试剂与设备

浓盐酸（优级纯）

过氧化钠（分析纯）

1000μg/ml钨标准储备溶液（国家有色研究院分析测试中心）

钨标准曲线：

分别取0,5,10,20，30ml标准储备溶液于500ml容量瓶中，用20%盐酸稀释至刻度，摇匀。

1.2 设备

分析天平（准确至0.0001g）

锆坩埚

马弗炉（带温控）

特氟龙烧杯

瓶顶移液器

PP试管（带试管架）

ICP-OES（Varian735ES）带冷水机、自动进样器

仪器条件：

1.3 实验过程

6.仪器维护保养



7.总结