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求测定生活污水中汞的前处理方法

原子荧光光谱(AFS)

  • 《水和废水》第四版中,关于用原子荧光法测生活污水中汞的样品前处理方法,是参考该书中对于原子荧光法测定砷的前处理步骤,具体如下:取50ml水样,加入1:1硝酸高氯酸5ml,于电热板上加热至冒白烟后取下,冷却后,加入1:1盐酸5ml,继续加热至黄烟冒尽,取下冷却后,水定容至50ml。并说明了在消解测汞样品时要加入高锰酸钾,但未说明在哪一步骤加高锰酸钾,具体加多少毫升?请问大家都是怎么做的。
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  • Aspzz

    第1楼2014/11/21

    看看其他的标准是否有相关说明
    可能是标准制定不规范

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  • 海茶

    第2楼2014/11/25

    可以借鉴下 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法 HJ597-2011 里面有几种汞的前处理方法

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  • huangza

    第3楼2014/11/26

    应助达人

    高锰酸钾应该在前处理过程,目的是将所有汞形态氧化成二价汞,还要加盐酸羟胺,还原高锰酸钾的颜色。
    有些标准上处理水,用的溴化剂或者用重铬酸钾与过硫酸钾,作用都是一样的

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  • cc710_77

    第4楼2014/11/28

    是的,我在前处理加硝酸-高氯酸后,添加了5ml高锰酸钾。在前处理过程中,有发现高锰酸钾褪色的,我又补加。那么,在前处理完成后,加盐酸羟胺使高锰酸钾褪色、定容。之后取10ml样品测定,在测定前,还需要加什么试剂?我按饮用水GB5749-2006加了1mlHCL,0.5ml溴酸钾-溴化钾,发现有些样品不会呈现黄色。是什么原因?是不是不可以用这种方法。是不是应该加1mlHCL,1ml 10%硫脲。这两种反应有什么区别?

    huangza(huangza) 发表:高锰酸钾应该在前处理过程,目的是将所有汞形态氧化成二价汞,还要加盐酸羟胺,还原高锰酸钾的颜色。
    有些标准上处理水,用的溴化剂或者用重铬酸钾与过硫酸钾,作用都是一样的

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  • huangza

    第5楼2014/11/28

    应助达人

    上机还要有还原剂硼氢化钾,还原成元素态汞。前处理用一种就可以了,高锰酸钾或者溴化剂

    cc710_77(cc710_77) 发表:是的,我在前处理加硝酸-高氯酸后,添加了5ml高锰酸钾。在前处理过程中,有发现高锰酸钾褪色的,我又补加。那么,在前处理完成后,加盐酸羟胺使高锰酸钾褪色、定容。之后取10ml样品测定,在测定前,还需要加什么试剂?我按饮用水GB5749-2006加了1mlHCL,0.5ml溴酸钾-溴化钾,发现有些样品不会呈现黄色。是什么原因?是不是不可以用这种方法。是不是应该加1mlHCL,1ml 10%硫脲。这两种反应有什么区别?

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  • lm20041211

    第6楼2014/11/29

    生活污水还没做过,学习一下备用了

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  • 李三疯

    第7楼2014/11/29

    应助达人

    不是有专门的针对污水的检测标准吗,需要的话等上班了给你找找

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  • lingyi509

    第8楼2014/11/30

    是呢,好像是有针对污水的标准方法呢,以前见过。楼主在论坛搜一搜看看

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  • 执子之手pyt

    第9楼2014/12/17

    cc710_77(cc710_77) 发表:《水和废水》第四版中,关于用原子荧光法测生活污水中汞的样品前处理方法,是参考该书中对于原子荧光法测定砷的前处理步骤,具体如下:取50ml水样,加入1:1硝酸高氯酸5ml,于电热板上加热至冒白烟后取下,冷却后,加入1:1盐酸5ml,继续加热至黄烟冒尽,取下冷却后,水定容至50ml。并说明了在消解测汞样品时要加入高锰酸钾,但未说明在哪一步骤加高锰酸钾,具体加多少毫升?请问大家都是怎么做的。

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  • Insm_89f5a196

    第10楼2019/01/14

    汞的标准曲线溶液也需要同样品一样进行消解么

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