经典检测天仙子
天仙子多么美好的名字,一听就让人振奋。天仙子原本是仙子,现在很多人把她说成是美女,而我们在这所说天仙子离以上说法甚远,它是一种植物的种子,即茄科植物莨菪的干燥成熟种子。它生长环境较为简单,多生于林边、田野、路旁等处,大部分为天然生长,少量人工栽培。主要产于内蒙古、河北、河南、东北、西北等地。
该药材具有定惊安神、镇痉止痛、平喘固脱等药效。可用于治疗胃腹痛、牙痛、神经痛、气喘、癔病、久痢、喘咳、癫狂、痈肿恶疮、颠倒拘挛等病症。
天仙子中含莨菪碱(hyoscyamine)、阿托品(atropine)、东莨菪碱(scopolamine)、l-东莨菪碱(atroscine)等。
药物检测再被提上日程,天仙子中药物成分东莨菪碱和莨若碱高效液相色谱法检测也已热火朝天的开课了。
检测原理
取适量天仙子药品经加热回流等前处理提取后,进入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,保留时间定性,峰面积定量(外标法)计算,得出天仙子中药物含量。
样品制备
对照品溶液制备:分别准确称取氢溴酸东莨菪碱对照品、硫酸阿托品对照品10mg和8mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解并稀释至刻度,配制成20mg/ml氢溴酸东莨菪碱对照品、16mg/ml硫酸阿托品对照品混合溶液(东莨菪碱重量相当于氢溴酸东莨菪碱重量×0.7894;莨菪碱重量相当于硫酸阿托品重量×0.8551),备用。
供试品溶液制备:取天仙子药材适量,充分粉碎后过三号筛,准确称取过筛后粉末2g,置于索氏提取器中,加石油醚(40℃左右)适量,加热回流2小时,弃去石油醚液,挥干药渣。再加甲醇适量,加热回流6小时,提取液减压回收至干,残渣加浓氨试液25ml使溶解,转移至分液漏斗中,用少量三氯甲烷洗涤容器及残渣,并人分液漏斗中,用三氯甲烷提取5次,每次15ml,合并三氯甲烷液,减压回收至近干,残渣加无水乙醇使溶解,并转移至l0ml容量瓶中,加无水乙醇至刻度,摇匀,0.45um微膜滤过,待测。
色谱条件
检测器:紫外检测器
色谱柱:C18色谱柱
检测波长:210nm
流动相:甲醇:乙腈:30mmol/L酷酸钠缓冲液(含0.02%三乙胺、0.3%四氢呋喃,冰醋酸调节pH值至6.0)=10:5:85(V:V)
流速:1.0ml/min
柱温:30℃
进样量:10ul
对照品色谱图:
供试品色谱图:
通过以上色谱图我们可以看出,该检测还是很成功的,该方法适合该样品检测。值得注意的是天仙子样品一般都含有多种药物成分,较难分离,我们检测时一定要控制实验室温度、风度、振动等,实验所用试剂尽量选用品质较高的,色谱柱尽量选择一款优良的色谱柱(偏酸性,多次封尾,柱容量大等性能的色谱柱),这样既能缩短检测时间,又能获得好的色谱峰形,理想的检测结果。