临阵换将，Welchrom® C18与wondasil C18对比

东风恶

2014/11/30

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托吡酯结构式：

2,3:4,5-双-0-(1-甲基亚乙基）-β-D吡喃果糖氨基磺酸酯

有关物质A结构式：

色谱条件：

色谱柱信息：

1.岛津wondasil C18 250*4.6mm,5um；

2.月旭Welchrom® C18 250*4.6mm,5um；序列号：w13211564，货号：00310-02043；

参照USP35版，色谱条件：C18，4.6mm*25cm，5μm，乙腈-水（1:1）为流动相，RID，柱温50℃，溶剂为流动相，20μl，流速0.6ml/min，供试品与对照品溶液浓度为25mg/ml，5倍保留时间；溶剂：乙腈-水（50:50），25mg/ml供试液，
外标法计算含量有关物质A(≤0.5%)，单杂≤0.5%，总杂≤0.7；其中溶出度的浓度为22μg/ml，进样体积为200μl。

参照USP35版的色谱柱，其中以溶出度的色谱条件进行试验。

有关物质也是参照此条件：

其中以有关物质A，以及果糖作为系统适用性试验，其色谱图见下图：

备注：保留时间为4min为果糖，7.359min为有关物质A，保留时间为8.7min为托吡酯主峰，溶剂峰为3.565min。

此色谱图为月旭色谱柱检测出。

托吡酯主峰理论塔板#：16603.540，拖尾因子为1.15.

起初摸索的是溶出度，采用的是岛津的色谱柱：

其典型的色谱图：

再平衡一段时间，以为出峰会漂亮点，悲催:

没办法，看着旁边的月旭色谱柱，试验一下，其典型色谱图：

总体感觉还过得去,上图为pH6.8磷酸盐缓冲液。

顺便看看其他溶出介质情况如何，其典型色谱图如下：

pH4.5：

0.1mol/L盐酸溶液：

介质为水：

以上色谱图还是很不错的。大家感觉水还是不够好，再看下岛津的色谱图就知道啦！

以上情况，确定用月旭的色谱柱，再看看在有关物质方面的色谱图感觉还是不错的：

色谱图：空白辅料（含包衣粉）、对照品、包衣粉。

以上色谱图，对辅料的干扰能做一个很好的解释。

典型样品色谱图：

上张全图：

不错的色图，临时换用色谱柱还是一个明智的选择，相信月旭，是没有错，虽然岛津便宜，作为研究还是要追求质量，也许是岛津的这款色谱柱不适合这样的条件而罢了。从我所研究的品种，月旭的色谱柱通用性是较好的，在进行色谱柱选择，我建议大家首选月旭，会是一条捷径。

夜深了，也冷了，开空调，我睡了。

附件：

样品.pdf
样品-1.pdf
包衣粉.pdf
...扇臷空白辅料（含包衣粉）.pdf
供试液-水.pdf
对照品-0.1M盐酸.pdf
醋酸盐缓冲液（pH4.5).pdf
对照品-水.pdf
...液--磷酸盐缓冲液（pH6.8)-月旭.pdf
磷酸盐缓冲液（pH6.8).pdf
磷酸盐缓冲液（pH6.8)-1.pdf
系统适用性.pdf