【许愿原创】高效液相色谱法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇

应助达人

2 结果与讨论

2.1标准溶液的测定及线性关系

准确吸取1.0mL DON标准溶液，用甲醇稀释成浓度为10.0μg /mL的标准储备溶液。临用前，再吸取一定体积的上述标准储备液，配成浓度分别为0.10μg /mL、0.20μg /mL、0.40μg /mL、 0.60μg /mL、 0.80μg /mL和 1.0μg /mL的标准工作液。按照上述色谱条件对标准工作液进行测定，以样品峰面积Y(mV)对质量浓度X（μg/mL）作图，得到DON的线性回归方程为Y=130842X-2429，相关系数R2为0.9991。






2.2 方法精密度实验

对标准溶液和加标样品进行重复测定，考察方法的精密度和重复性，结果表明，该实验方法具有较好的精密度和重复性，标准溶液测定时保留时间、峰面积和峰高的RSD值分别为0.2、0.5和0.3；加标样品测定时保留时间、峰面积和峰高的RSD值分别为0.05、0.7和0.4，其中n=7。






2.3 与标准方法比较

往两份相同质量的同一空白小麦粉中加入一定体积上述标准储备液，分别按照本实验方法和GB/T 23503-2009方法（结合免疫亲和柱的使用说明书）进行样品前处理，并按照上述色谱条件进行测定。从色谱图中可以看出，采用甲醇浸提处理样品后测定的色谱图中杂质的响应值较大，而经过免疫亲和柱净化后，能去除大部分的杂质干扰，样品中的杂质在色谱图中响应值较小。虽然采用本实验处理的样品与采用免疫亲和柱处理后的样品相比杂质响应较大，然而并不影响麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇含量的测定，杂质出峰时间相对于待测物质而言出峰较早，而且待测物质附近并无干扰物质的出现。通过考察两种方法的回收率，实际结果表明，采用甲醇直接浸提提取小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的方法具有更好的回收率。





注：免疫亲和柱净化样品方法如下

准确称取5.0g小麦粉样品于均质器中，加入2g聚乙二醇和25mL水，高速均质1min，用定量滤纸过滤后以玻璃纤维滤纸过滤至溶液澄清，收集滤液备用。

将免疫亲和柱连接于玻璃注射器下，准确移取1.0mL上述滤液注入玻璃注射器中，调节压力，使溶液以约1滴/秒的速度通过免疫亲和柱。用5mL水淋洗免疫亲和柱，弃去淋洗液，并使空气通过柱体，以吹干免疫亲和柱中的液体。准确加入1.0mL甲醇，以1mL/min~2mL/min的流速进行洗脱，收集全部洗脱液，用0.45μm滤膜过滤后进样分析。

3 小结

（1）采用甲醇浸提法测定小麦粉中脱氧雪腐镰刀菌烯醇具有简单、快速、准确等优点，这与样品本身的性质也有关系。在实际检测过程中发现，小麦粉基质较为简单，样品在脱氧雪腐镰刀菌烯醇出峰附件未出现干扰物质，从而使样品前处理过程进行简化提供了可能；

（2）采用免疫亲和柱净化法进行样品前处理，方法较为繁琐，成本较高，同时样品测定还受到免疫亲和柱容量的约束。采用免疫亲和柱进化样品时，容易出现操作或者免疫亲和柱保存不当造成回收率偏低的情况。

疑似谷物很容易受到污染。

应助达人

是的，检出率相对比较高

多大含量会导致危害呢？

应助达人

2760里有限量

百万分之一？

夏天的雪(bingwang228) 发表:2760里有限量

应助达人

高还是低？

感觉那东东对人的危害还是挺大的。

夏天的雪(bingwang228) 发表:高还是低？

应助达人

是的，又名呕吐毒素，看着名字就具有威慑力，