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普析原子荧光做汞时曲线拟合零点能达到99.7%,而过零点曲线只有98.4%

原子荧光光谱(AFS)

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  • 普析原子荧光做汞时曲线拟合零点能达到99.7%,而过零点曲线只有98.4%,标样是现配的,线曲是仪器自动稀释做的,标准空白和标样溶剂都是1%硝酸,为什么会出现这种情况呀,求解。。。

zuhongshuai 2014/12/06

最高点荧光强度才400左右,灵敏度太低了,截距显得过大,建议把负高压,灯电流综合往上调一些,再试试。

  • 该帖子已被版主-李三疯加2积分,加2经验;加分理由:发帖
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  • 李三疯

    第1楼2014/12/05

    应助达人

    仪器自动稀释的一般都还好啊,我们经常是0.9999,有时还能到1.0000

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  • 飞鸿一束

    第2楼2014/12/05

    自动稀释作线曲,和一楼同样作的很好,一般出现截距大,空白不稳,仪器噪声大,建议楼主按正常标准配制操作测试,测试好了再尝试自动稀释作曲线

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  • zuhongshuai

    第3楼2014/12/06

    最高点荧光强度才400左右,灵敏度太低了,截距显得过大,建议把负高压,灯电流综合往上调一些,再试试。

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  • 第4楼2014/12/07

    重新配下溶液,汞确实是有这样情况的

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  • 海茶

    第5楼2014/12/10

    1%的硝酸 可能不太够吧

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  • 无非须臾

    第6楼2014/12/10

    应助达人

    没用过原子荧光。大概说说自己的感觉
    第一:不知道你曲线是按什么方式拟合的,我按照你的数据拟合的相关系数才0.9946。
    第二:从表象上看,没有过0点,说明背景里有汞。鉴于汞的有一定的挥发性,考虑到你们会测汞,实验室应该有高浓度的汞的标准溶液。所以建议测定一下空白。
    第三:就像3楼说的,或许你的灵敏度确实不高(我没做过原子荧光,故不知道大概什么水平)
    第四:建议用不通过零点的标准曲线,做一个加标回收看看,结果怎么样。

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  • 牧浞

    第7楼2014/12/11

    你说的对,我们已经准备换灯啦,谢谢,亲

    zuhongshuai(zuhongshuai) 发表:最高点荧光强度才400左右,灵敏度太低了,截距显得过大,建议把负高压,灯电流综合往上调一些,再试试。

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  • 牧浞

    第8楼2014/12/11

    感谢各位的热心,通过几天的排查,原因已经找出来了。载液盐酸的质量不过关,换2%硝酸作载液,荧光值小了几十倍,曲线线性也好的很...

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  • Hullen

    第9楼2014/12/11

    1%偏低了,很容易记忆,建议5%。

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  • huangza

    第10楼2014/12/23

    应助达人

    10%硝酸吧,酸度太低了吧

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