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HS-GCMS法测实验室废水中的甲苯和氯苯

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  • 前言

    自从6月份环保局过来检查后,说我们排水系统要改造,然后实验室就轰轰烈烈地搞起了改造项目。。上个月环保局再来验收。终于过了。其实环保局当时突击检查,抽样检测了的,CODVOC都是通过的(我们只做几个有机检测,所以不需要测重金属元素)。。但他们还是不依不饶地强制我们改造排水。。。

    前段时间收到安谱发放的57组分的VOC标液,一直想开封用静态顶空-gcMS试试。后来因为其他样品比较多,也就没空换上624柱子来做。后来想想,实验室常用甲苯做PAHs,也用氯苯做偶氮的回流褪色,于是干脆用5MS柱子做做甲苯和氯苯的检测。57VOC标液迟点再用。

    看看安谱送的02SI标液吧,货号:CDGG-123535-03-02,两个0.6ml包装,2.0mg/ml,浓度挺高,方便配制和使用,需要购买的朋友报这个货号就能买到了!本想用这个来做,想着一开封不能马上用完,觉得有点浪费。。迟点再用。




    摘要:

    以顶空-gcMS外标法测实验室废水中的甲苯和氯苯含量,时间短,方便快捷。其线性系数均大于0.9999

    仪器试剂:

    QP2010SE gcMS 岛津

    HSS86.50 20ml顶空瓶 意大利丹尼产品

    超纯水机ClassicUV ELGA

    甲苯(AR 广州化学试剂厂

    氯苯(AR 广州化学试剂厂

    氯化钠(AR 广州化学试剂厂

    甲醇(HPLC Honeywell

    移液枪 百得 10-100ul

    移液管多种型号。

    标液配置:

    称取0.2501g甲苯,置于25ml容量瓶中,用甲醇定容,得10004mg/L储备液1

    称取0.2505g氯苯,置于25ml容量瓶中,用甲醇定容,得约10020mg/L储备液2.

    分别吸取储备液1250ul,置于5ml容量瓶中,用甲醇定容,得约100ug/ml储备液3

    吸取0.5ml100ug/ml储备液3,置于5ml容量瓶中,用甲醇定容,得10ug/ml标液。

    gcMS参数:

    进样口220度,分流进样,分流比10:1

    升温程序:50度(保持5min)再以15/min升至70度,保持1min。接口温度:280

    EI源,70EV,离子源230度。色谱柱:RTX-5MS 30m x 0.25mm x 0.25um

    顶空参数:

    炉温80度,恒温时间30min,进样系统120度,传输线220度。

    工作曲线:

    取3个干净的20ml顶空瓶,并分别装如4g氯化钠,加入10ml,分别取30ul50ul100ul 10ug/ml标液注入瓶中,构成标准系列溶液。

    如下图1



    甲苯线性方程:y=253928.1x-17376.52R=0.9999887,氯苯线性方程:y=58704.23x-5085.206R=0.9999634见下图:




    TIC图如下:



    样品采集与分析:

    样品来源为两处:暂时存放洗瓶子废水的中转箱和水循环式真空泵水箱里的水。



    采样手法:先分别用500ml烧杯在两取水点取水,然后用移液管分别吸取10ml样品水,注入装有4g氯化钠的顶空瓶内,然后马上封盖,上机检测。

    中转箱取样标记为A,循环水真空泵水箱水样标记为B。(两水样均偏黄)

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  • 千层峰

    第1楼2014/12/30

    采样手法:先分别用500ml烧杯在两取水点取水,然后用移液管分别吸取10ml样品水,注入装有4g氯化钠的顶空瓶内,然后马上封盖,上机检测。

    中转箱取样标记为A,循环水真空泵水箱水样标记为B。(两水样均偏黄)




    测试结果与分析:

    测试后发现样品浓度超过线性,赶紧稀释10倍再测。结果见下表:



    结果A:甲苯0.5521mg/L,氯苯0.1537mg/L

    B:甲苯0.0832mg/L,氯苯0.6185mg/L

    稀释样品A:一开始我是直接从中装箱中取出1ml水,再加超纯水9ml,结果竟然比稀释前低了20倍。后来重新取样,取样前先把箱子内的水搅动几下再取,结果正常。

    样品B中稀释后,甲苯浓度低于曲线最低点,在此取结果的大数。

    结论:

    按照GB5749-2006,要求甲苯少于0.7mg/L,氯苯少于0.3mg/L。中转箱中的废水是符合要求的。废水B氯苯含量高,是因为在旋蒸样品的时,氯苯蒸汽被吸入,以致超出了要求。做完PAHs测试后的瓶子,虽然大部分甲苯已经装入了有机废液桶中,但还是有部分残留在瓶壁上。环境好坏与我们息息相关,虽然废水中甲苯了,氯苯含量不高,我们还是不要乱排放。

    参考文献

    [1]GBT 5750.8-2006 生活饮用水标准检验方法 有机物指标

    [2]GB5749-2006生活饮用水卫生标准

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  • 1518xj

    第2楼2014/12/30

    甲苯的曲线截距负的有点大,差不多是低点响应的1/3,会影响低浓度样品定量的准确性。

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  • 千层峰

    第3楼2014/12/30

    是的,如果要求更高,需要测出更低的甲苯含量,还需要再加几个低浓度点。

    1518xj(1518xj) 发表:甲苯的曲线截距负的有点大,差不多是低点响应的1/3,会影响低浓度样品定量的准确性。

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  • 999youran

    第4楼2014/12/30

    浓度很高啊,那确实要注意了

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  • 夏天的雪

    第5楼2014/12/30

    应助达人

    保护环境,人人有责

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  • 夏天的雪

    第6楼2014/12/30

    应助达人

    环保局查的这么凶,是不是领导没有打理好啊

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  • fengxueyixiao

    第7楼2014/12/30

    浓度不是以原液的出的吗?

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  • mingming

    第8楼2014/12/30

    应该细心一点

    999youran(999youran) 发表:浓度很高啊,那确实要注意了

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  • mingming

    第9楼2014/12/30

    保护环境是每个人的义务

    夏天的雪(bingwang228) 发表:保护环境,人人有责

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  • mingming

    第10楼2014/12/30

    是这样度 吗

    fengxueyixiao(fengxueyixiao) 发表:浓度不是以原液的出的吗?

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