小小的实验——蒸馏法测甲醛实验

╭維憶

2014/12/30

私聊

气体检测

只是小小的实验，我是学生操作不是那么精确，学校的仪器也没那么“高大上”见谅

实验时间：2014.10.14 实验地点：知行楼1-204

实验组员：

一、实验原理

将内墙涂料与水混合后，以蒸馏法将溶解于水中的游离甲醛蒸出。

二、实验试剂

1、硫酸溶液（1mol/L）

2、氢氧化钾溶液（1mol/L）

3、淀粉指示剂（0.5%）

4、硫代硫酸钠溶液（0.1mol/L）

5、碘标准溶液（0.05mol/L）

6、乙酰丙酮溶液

7、甲醛溶液（约35%）

三、实验步骤

C_{（Na2S2O3）}=0.1003（mol/L）

2、甲醛溶液浓度的计算

将大约2.8ml的甲醛溶液移至1000ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至标线。甲醛溶液浓度按下述方法标定：量取20ml甲醛溶液与25ml碘标准溶液、10ml氢氧化钠标准溶液，放入100ml带塞三角瓶中混合。静置暗处15min后，把15ml浓度为1mol/L的硫酸溶液加入到混合液中。多余的碘用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。滴定接近终点时，加入几滴10g/L的淀粉指示剂，继续滴定至溶液变为无色，硫代硫酸钠溶液用量V=0.70ml。同时用20ml蒸馏水做空白实验，硫代硫酸钠溶液用量为V₀=12.10ml。

甲醛溶液的浓度计算为：C_甲醛=（V0-V）*10*C2*10*1000/20

=571.71mg/L

其中C2为硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度。

计算含有10mg甲醛所需的体积为： V=m/c=10*1000/571.71=17.49ml。

取17.49ml稀释成1000ml，所以C_甲醛=0.010mg/mL

3、试样的测定与标准曲线的绘制

(1)、试样的测定

从容量瓶中取5mL定容后的样品馏分，加入1mL乙酰丙酮溶液，在100℃的沸水中加热3min，冷却至室温后即用10mm吸收池在分光光度计412nm波长处测定吸光度，记为A=0.063。取5mL水加入1mL乙酰丙酮溶液，在相同条件下做空白实验，确定空白值A₀=0.055₀

（2）、标准曲线的绘制

将1ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml的甲醛校订溶液分别移加到100ml容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度。然后分别取出5ml溶液，按上述方法进行光度测定分析。数据分析如下所示：

由上可知标准曲线回归方程的表达式为：y=0.0528x+0.0205

R=0.9996

4、样品中甲醛释放量的计算,精确到0.1mg/ml

序号

空白

样品

吸光率/A

0.018

0.073

A、甲醛溶液的含量按下式计算，精确至0.1mg/mL。

W=0.05*Bs（A-Ao）/m

=0.05*(1/0.0528)*(0.073-0.018)/2

=2.604mg/kg

式中： W——游离甲醛含量， g/kg；

Bs ——计算因子；

0.05——换算系数；

m—— 样品质量，g；

A——样品溶液的吸光度；

A₀——空白溶液的吸光度。

根据《室内装饰装修材料有害物质限量》人造板甲醛释放干燥法测定限量值为≤5mg/kg，本实验样品甲醛含量为2.604mg/kg,所以样品中甲醛含量合格。