仪器信息网APP
选仪器、听讲座、看资讯
立即体验
APP内打开
回版面
2
收藏
点赞
拍砖
举报
取消
发布
当前位置:
仪器社区
>
样品前处理
>
分离/萃取
>
帖子详情
抗生素头孢喹肟的动物体内药动学分析
lvyou111
2014/12/30
私聊
分离/萃取
抗生素头孢
喹肟
的动物体内药动学分析
头孢喹肟是目前唯一一个动物专用第四代头孢类抗生素,具有抗菌谱广,抗菌活性强的特点,适用于非肠道用药
;
源于基本头孢菌素结构的化学修饰提供了头孢喹肟的两性离子性质。头孢喹肟的这一特性可以促进其迅速跨生物膜渗透作用(包括细菌细胞壁的孔蛋白),从而增强生物利用度,较第二代和第三代头孢菌素抗菌谱更广。它对临床重要细菌的染色体和质粒编码的β
-
内酰胺酶高度稳定。被用于治疗动物呼吸道的疾病,牛的急性乳腺炎和腐蹄病,小牛败血症,猪子宫炎,乳房炎,无乳综合征,马驹败血病,其也是治疗羊的各类疾病的药物。
材料和方法
:
头孢喹肟
,
、色谱乙腈、色谱甲醇、三氟乙酸(
TFA
)、去离子水。
岛津高效
液相色谱仪
、
SPD-10AVP UV-VIS
检测器
268
纳米处进行检测、柱温箱
40
°
C
、
Phenomenex Gemini C18
色谱柱
(250 mm
×
4.6 mm; 5
u m)
。
流动相为乙腈和
0.1
%三氟乙酸水溶液,以
0.9 ml/min
的流速进行洗脱。
标准溶液配制:
头孢喹肟的储备溶液通过直接称量干燥后的标准物质溶解于水中,浓度
1mg/ ml
,并将该溶液保存于
-70
℃。头孢喹肟标准溶液通过加入空白血浆配制成溶度为
0, 0.02, 0.04, 0.10, 0.40, 1, 2, 4, 10,
和
12
ug/ml
的溶液。
样品制备:
200ul
血浆中加入
1.5
毫升微量离心管中,加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀,离心(
4000
转
/min
)
10
分钟后,
300ul
的上清离心液移入新鲜小瓶中,加入
150ul
去离子水混合,再吸取
50ul
上清液进样分析。
液相
方法的验证:
选择性
-
选择性通过分析空白血浆、加入头孢喹肟的血浆、从羊服用头孢喹肟药代动力学研究中获得的血浆样品进行评价,无内源性化合物对目标化合物的干扰。
线性标准曲线
-
本方法的线性通过在
0.02-12ug/ml
的范围内的校正曲线评价。
灵敏度
-
通过进样
0.01
ug/ml-0.1
ug/ml
评价其信噪比。
精密度和准确度
-
头孢喹肟样品分低中高浓度分别进样分析,每个浓度分别进样六次日间、日内测定。
回收率
-
为了计算头孢喹肟的绝对回收率分别加入
0.4
ug/ml
, 2
ug/ml,
和
10
ug/ml
浓度样品,每个浓度分别重复
6
次进行加入和提取。
稳定性
-
标准储备液的稳定性在两个条件下进行考察,室温保存
24
小时及
-70
°
C
保存
90
天,稳定性通过比较考察后样品的峰面积与新鲜制备的溶液的峰面积的比值。对于每个储存条件进行
5
个平行样品。
结果与讨论:
头孢喹肟
HPLC
分析流动相梯度条件
:
5
、本实验采用高效
液相色谱
(
HPLC
)法,配紫外
-
可见光检测头孢喹肟在绵羊血浆中浓度进行定量分析,方法灵敏、简便。色谱柱采用
Phenomenex Gemini C
18
column (250 mm
×
4.6 mm; 5
u
m)
。流动相为乙腈和
0.1
%三氟乙酸水溶液,以
0.9 ml/min
的流速进行洗脱。
6
、样品制备为向
200ul
血浆中加入等体积的甲醇使蛋白质沉淀,离心后吸取
50ul
上清液进样分析。标准曲线线性范围为
0.02-12ug/ml
。日内和日间变化系数均小于
5
%。样品冰冻保存稳定。
相关话题
1
请教维生素B12前处理
2
二氯甲烷萃取时怎样消除乳化
3
蔬菜中农药残留检测的前处理需要注意哪些问题呢?
4
有没有大神是做水的低本底αβ放射性测量的?
5
为什么聚四氟乙烯塞子很容易和磨口粘住?
+关注
私聊
wakinqian
第1楼
2014/12/31
文章总觉得似曾相识,可能都是常规的药代试验
0
发表回复
+关注
私聊
wakinqian
第2楼
2014/12/31
标准曲线参数没搞明白是什么意思。
0
发表回复
近期热榜
赛默飞实验室产品焕新计划有奖调研!
【七月征文】不一YOUNG实验“猿”
报名开启:ICS2024第十三届光谱网络会议!
推荐收藏!盘点中药材及饮片检测解决方案
热门活动
甄选国优仪器,助推设备更新
采购咨询618活动:1000元奖励等你拿
猜你喜欢
最新推荐
热门推荐
更多推荐
叶绿素检测法
讨论
2011/09/23
【求助】固相萃取硅酸镁柱的活化
2010/01/05
【求助】在酸性条件下用有机溶剂提取的问题
2011/03/17
容量瓶和比色皿中出现的水纹
讨论
2014/09/15
【讨论】【分离常见疑难问题之二】正在洗脱的大柱子下端玻璃口裂掉了怎么办?
2010/11/07
射频导纳液位计的原理
资料
2013/03/18
怎么出去大量的水呢?
求助
2011/09/11
快速溶剂萃取的原理是什么
求助
2012/03/28
【我们不一YOUNG】离心机的选购要点与技巧
分享
2024/07/04
【我们不一YOUNG】冷冻离心机温控失效的处理
分享
2024/07/03
高盐样品测铅的固相萃取柱的推荐?
已应助
2024/06/28
如何脱去样品中的磷酸缓冲盐,同时保留样品中的小分子待测物
已应助
2024/06/07
SOS求助,Tekmar 吹扫捕集出现故障
原创
2024/06/03
液质联用仪 样品前处理萃取分离求助
悬赏帖
2024/05/31
液液萃取问题
原创
2024/05/31
快速萃取仪ase可以用水做溶剂吗
原创
2024/04/28
检测报告一定要有判定结果吗?
求助
2024/07/01
气相FID重现性不好原因
求助
2024/07/01
求助,非甲烷总烃测定中,除烃空气0.4mg/m3,怎么计算的呢?是按总烃计算公式吗?
已应助
2024/06/29
求助安捷伦GC7890B,EPC无响应解决办法
求助
2024/07/01
HJ1332便携非甲实际应用问题
讨论
2024/07/01
衍射斑点标定求助
已应助
2024/06/30
EI源的灯丝镉厂家通用吗?
求助
2024/07/03
‘有奖问答’对错题’:用抽样方案(30,0)对产品批进行连续验收,当批不合格品率为1%时,方案的接收概率为73.97%,则平均检出质量为( )。
讨论
2024/07/05
博纳艾杰尔的ASB-C18耐酸性色谱柱,检测酸性流动相样品效果很好
讨论
2014/12/30
【系统公告】Vip用户 v2973736 在 全站 被禁止发帖 6 天
2014/12/30
中药有效部位新药5个主要成分的含量测定方法
第七届原创
2014/12/30
水产品中磺胺类药物检测
第七届原创
2014/12/30
安捷伦液相1100出口球阀超声
讨论
2014/12/30
实验室内审员培训课程开发
第七届原创
2014/12/30
三篇英文文献求助-非常感谢!!!
已应助
2014/12/30
用什么可以表征表面能,逸出功可不可以?
讨论
2014/12/30
品牌合作伙伴
岛津
日立科学仪器
珀金埃尔默仪器(上海)有限公司(PerkinElmer)
日本电子株式会社
丹纳赫
安捷伦
赛默飞世尔科技
普析通用
欧波同
天美
天瑞仪器
德国耶拿
海能技术
马尔文帕纳科
磐诺科技
上海仪电科仪
梅特勒托利多
聚光科技
莱伯泰科
盛瀚
多宁生物
丹东百特
科哲
卓立汉光
屹尧科技
华谱科仪
宝德仪器
优莱博
HORIBA
布鲁克核磁
举报帖子
执行举报
点赞用户
好友列表
加载中...
正在为您切换请稍后...