水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

微雨燕双飞

2015/01/13

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之前为版友们上传了水中氯霉素、磺胺类药物的检测方案，今天看看发现还有忘记上传和版友分享的，今天补起来

这可是我们技术应用实验室周末加班加点完成的，不能及时分享可是对不起他们的

今天要分享的是

水中氯霉素、磺胺类四环脱红以及喹诺酮类等14种抗生素的测定

前面一些引言我就直接忽略了，直接上精髓

1、适用范围

适用于水中氯霉素、磺胺类、四环素类、脱水红霉素以及喹诺酮类等兽药残留检测，氯霉素的检出限是0.1 ng/L，磺胺嘧啶的检出限是0.8 ng/L，磺胺甲基嘧啶的检出限是1.2 ng/L，磺胺吡啶的检出限是0.9 ng/L，磺胺二甲嘧啶的检出限是2.3 ng/L，磺胺甲氧哒嗪的检出限是0.6 ng/L，土霉素的检出限是29 ng/L，金霉素的检出限是35 ng/L，四环素的检出限是20 ng/L，脱水红霉素的检出限是1.1 ng/L，马波沙星的检出限是14.2 ng/L，沙拉沙星的检出限是13.0 ng/L，恩诺沙星的检出限是4.8 ng/L，双氟沙星的检出限是8.8 ng/L。

2、提取

(1) 水样以0.45 μm滤膜除去悬浮物。

(2) 取200 mL水样和100 mLMcllvaine缓冲液*，混匀，准备净化。

*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0)：称取磷酸氢二钠（Na₂HPO₄·12H₂O）27.6 g、柠檬酸（C₆H₈O₇·H₂O）12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。。

3、净化

ProElut PLS 150mg/6mL（Cat.#68004）

a活化：	依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；
b上样：	加入待净化液，流出液弃去；
c淋洗：	加入10 mL 水，流出液弃去，推干小柱；
d洗脱：	加入5 mL甲醇，收集流出液；
e重新溶解：	将流出液在35 ℃下减压蒸至近干，用水定容至1 mL，供HPLC分析。

4、色谱条件

4.1 液相条件

4.1.1 氯霉素液相条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流速：0.2mL/min

进样量：5 μL

柱温：40 ℃

流动相：A：10 mmol/L乙酸铵溶液 B：乙腈

梯度设置

4.1.2 其它兽药液相条件

色谱柱：Endeavorsil C18, 100 mm×2.1 mm, 1.8 μm（Cat.# 87003）

流速：0.2mL/min

进样量：5 μL

柱温：35 ℃

流动相：A：0.4%甲酸水 B：甲醇-乙腈-甲酸（40：60：0.4）

梯度设置