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气相宽峰和分流歧视

qaz15000

2015/01/18

气相色谱（GC）

各位大神，我是一个气相菜鸟，实验中遇到了些问题，请大家帮忙解惑啊。

1.我用气相测有关物质，药典方法是不分流进样，填充柱，我现在改成分流进样，毛细管柱，但是有一个问题，就是会不会有分流歧视，本来我开的10比1的分流比，为了验证歧视问题，我改成了不分流进样，但是改了后检测结果和分流相差很大，杂质有将近10%，分流进样只有1%左右，有些杂质检测不出，有的大的离谱，我没有换衬管，还是用的分流衬管，会不会是衬管的原因，到底分流歧视的原因是什么？很头疼。

2.还有就是我的色谱图里有一个很宽的峰，大概有5分钟这么宽，只有几个毫伏高，这个宽峰上面又有杂质峰，很难看，到底是什么东西，为什么会有这种峰，空白里面没有。我用的是FFAP柱，这是一个单一组分么？要是是应该是一个尖峰才对啊。还是它和色谱柱的作用很强，难以脱附？还是它和色谱柱不匹配，导致色谱柱对它的载量很小，而变宽。有没有遇到这种情况的兄弟啊？

分
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zyl3367898

第1楼2015/01/18

应助达人

你检测的样品是什么？毛细管柱是什么型号？

0

qaz15000

第2楼2015/01/18

样品是合成部门送的，色谱柱的固定液是改性的聚乙二醇，25m *0.25mm*2um

0

安平

第3楼2015/01/18

应助达人

具体是什么样品？看看色谱图如何？

是面积归一定量么？

0

qaz15000

第4楼2015/01/18

现在是面积归一，准备改成加校正因子的自身对照，样品的沸点146～147℃(20Pa)，气化温度250度，程序升温。

0

安平

第5楼2015/01/18

应助达人

能看看色谱图么？

0

qaz15000

第6楼2015/01/18

现在没有图，大概就是就是一个半圆形，上面有几个杂质峰

0

安平

第7楼2015/01/19

应助达人

程序升温么？

0

qaz15000

第8楼2015/01/19

是的程序升温

0

安平

第9楼2015/01/19

应助达人

很宽的峰出现的时间和温度上升的时间相同么？

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zyl3367898

第10楼2015/01/19

应助达人

是不是样品不适合色谱柱检测。

0

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