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直读光谱工作曲线和分析结果不确定度评定

keenlywang

2015/02/04

各位大侠好，本人对光谱分析菜鸟一枚，手工化学分析也不懂，之前是从事力学分析的。公司买了台德国史派克的MAXX LMF16直读光谱分析仪。应用上来说，调试的工程师给进行了简单的讲解，有很多问题不是很明白。那我就以力学的角度介绍下我的工作过程，有不正确的地方，各位大侠给点意见。我们现在做的化学分析是使用类型标准化来带样品，就是已标准样品带样品，工作曲线是不是由类型标准化确定的呢？？？比如我现在要对进厂的20#材料进行分析，是不是使用20#的标准样品的类型标准化即可判定材料的真伪。工作曲线是不是就是20#的类型标准化的曲线？？？根据CSM01010105-2006《火花源发生光谱法测定低合金钢测量结果不确定度评定规范》里面的规定：不确定度的来源：1、测量结果的重复性（这个没什么说的了，就是A类不确定度）2、工作曲线的变动性？？？问题来了，从网上看了多个版本的不确定度评定。基本上来说大家的做法都是使用不同的标准样品进行激发，测得光强度比，利用公司算出回归方程，曲线的相关系数，再根据标准中的公式计算出工作曲线的不确定分量。对于这个本人不是很理解，我们在实际应用当中不就是使用一个类型标准化完成的么（比如用20#的类型标准化带20#材料样品）。为什么要测量不同的标准样品的确定工作曲线呢？！！！3、标准物质的不确定度分量的评定。这个网上的资料显示的也是使用不同的标样进行多点测试，得到的标准不确定度平方和开根号？？？为什么要如此做呢？？实际工作中还不是使用一个标准样品带一个试样么？？4、高低标校正产生的变动性？这个是为了什么呢？我们做的实验时没有用高低标校正。！！！5、被测样品基体不一致引起的不确定度？对于以上的都不是很懂。希望各位大侠给予赐教。。。。我们的现在想做直读光谱结果的不确定度分析评定，我是这么做的：1、使用不同的标样；比如16Mn的标样，使用16Mn的类型标准化激发16Mn标样6次，激发样品（20#）两次，记录分析成分结果，记录光强比，以此类推在使用其他的标准样品；其他的类型标准化进行以上步骤。2、使用记录的标样的成分和光强比计算回归线，带入公式，这个第二个分量就测试完毕。计算各个标样的标准偏差（各个标样的激发6次得到的不确定度）。第三个分量计算完毕。没进行高低标的测定。第四个分量忽略。内标的不一致还没有考虑，忽略。再进行合成。这么做有没问题，望各位大侠给予诚恳的指导。我们进行分析时没有控样，没有高低标。这两个有什么意义，尤其是高低标。根本没懂。

分
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keenlywang

第1楼2015/02/04

希望高人给予详细解说下光谱的不确定度评定。具体操作步骤。越详细越好。

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石头雨

第2楼2015/02/04

应助达人

不确定度主要是从你的操作细节上来分。一个是样品的均匀性也就是A类不确定度分析。再就是B类不确定度这个就是从你所用的设备、标准物质、称量器具等来分析不确定度。然后将不确定度进行合成和扩展就行了。最主要的是别漏下大项。

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xinye1210

第3楼2015/02/04

楼上说的很对。

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keenlywang

第4楼2015/02/06

石头雨(baby073125) 发表:不确定度主要是从你的操作细节上来分。一个是样品的均匀性也就是A类不确定度分析。再就是B类不确定度这个就是从你所用的设备、标准物质、称量器具等来分析不确定度。然后将不确定度进行合成和扩展就行了。最主要的是别漏下大项。
我的问题好像没有解决啊

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石头雨

第5楼2015/02/06

应助达人

你的行业我不懂所以只能是在不确定度分析上提供点资料让你参考一下了。

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