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体验征文-DIKMA偶氮专用硅藻土柱与自装硅藻土柱对比实验—2月加100钻石币

千层峰

2015/02/13

前言：话说申请迪马的一些柱子，早收到的。。由于年底事多，迟迟未做。。于是前天才开封。。关于DIKMA硅藻土柱子请见
http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20150211/5671214/
实验部分：
样品：黑色布料（之前测出苯胺阳性的留样）

样品处理过程均按EN14362-1：2012进行。。在样品置于70度水浴箱内保温期间，称取硅藻土装好柱子。
下图中用漏斗把硅藻土装入玻璃层析柱的图片没弄好，，实际是竖起来装的。

往样品溶液中加入适量氢氧化钠溶液，摇匀，上柱。
DIKMA柱子很快就把18ml的样品溶液吸附了。完全吸附不需要1min，有图为证。刚倒入溶液。。16:26:06’

吸附完成，再次拍照16:26:40’

再看看自装的柱子：上样16:26:14’

柱子上端的硅藻土与样品溶液接触，形成了“堰塞湖“。看下图中红色圈圈处。没办法，已经是16:37:24’,实在等不及了，只能用小棒子把”堰塞湖“捅穿。。。16:39:28，样品溶液才全部被硅藻土吸附完。。

算着Dikma那柱子吸附已满15min，赶紧往40ml的顶空瓶中装入20ml甲基叔丁基醚，振摇，上柱。然后再用30ml甲基叔丁基醚洗脱两次。甲基叔丁基醚洗脱总共耗时9min多点。
再看自装硅藻土柱：20+30+30ml甲基叔丁基醚洗脱时间共为26min。又一次在时间上落败！对于现在这个讲究效率，时间就是金钱的世界，，浪费时间，是多么可悲可耻啊！下面两照片是足足隔了26min。

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千层峰

第1楼2015/02/13

对比收集到的滤液（甲基叔丁基醚溶液），发现自制柱的溶液少点，DIKMA流出的溶液较多。下图左边是自制柱流出来的，右边是DIKMA柱的。

收集滤液，上旋蒸蒸发溶剂。

然后氮吹。
上机测试,样品2结果如下:

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雾非雾

第2楼2015/02/13

应助达人

千层大侠，不知道您有没有仔细区分过，就是用来做偶氮用的硅藻土柱的用的好像不是平常的硅藻土，我们查询的名称是叫多孔性硅藻土，它是一种经过处理的大孔径的萃取用硅藻土填料，吸水能力比较强。

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千层峰

第3楼2015/02/13

成品柱非常好用！看起来两种硅藻土明显不一样！！
原文由mcds发表：千层大侠，不知道您有没有仔细区分过，就是用来做偶氮用的硅藻土柱的用的好像不是平常的硅藻土，我们查询的名称是叫多孔性硅藻土，它是一种经过处理的大孔径的萃取用硅藻土填料，吸水能力比较强。

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WUYUWUQIU

第4楼2015/02/26

应助达人

很详细的操作步骤，学习一下

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happytiankong1

第5楼2015/02/27

非常棒的一篇原创，有图有真相，而且实验室过程还非常详细。对相关工作者非常有帮助～～，赞一个

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蓝色风暴123

第6楼2015/02/27

这好像是高科技，不太懂！

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fengxueyixiao

第7楼2015/02/27

雄哥，做对比做得好，实验室也特别干净整洁。

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shudawang

第8楼2015/02/28

峰哥威武，学习了

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shudawang

第9楼2015/02/28

有专门压柱子的球啊，还有电动的。捣开有点狠吧，会损失部分样品的

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千层峰

第10楼2015/03/02

谢谢。第一次使用硅藻土成品柱，希望没出错。。
happytiankong1(happytiankong1) 发表:非常棒的一篇原创，有图有真相，而且实验室过程还非常详细。对相关工作者非常有帮助～～，赞一个

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