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内标回收率高达200~300%,是什么回事?

skycjxclub

2015/02/26

做玻纤滤筒消解时，按HJ657-2013的方法，消解液用经稀释5倍的逆王水25ml进行微波消解，不赶酸定容100ml后离心，上清液上ICP-MS（PE NEXION300X）分析，用209Bi作内标测定208Pb，45Sc作内标测定62Ni和65Cu，两个内标的回收率都高达200～300%是什么回事？

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skycjxclub

第1楼2015/02/26

内标浓度50ppb，在线加入

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狼牛牛

第2楼2015/02/27

样品中有没有铋呢？不加内标直接看看样品中铋的计数有多少？

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光哥

第3楼2015/02/27

应助工程师

SiO和SiOH都可能覆盖到45Sc，建议取个含Si不含Sc的标液上机看看45amu处的计数值。

209Bi那里要么样品里有Bi，要么看看质量轴偏掉了没

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阶前尘

第4楼2015/02/27

应助达人

感觉质量轴有所偏离！

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阶前尘

第5楼2015/02/27

应助达人

对了，把你调谐的图发上来大家看看！

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envirend

第6楼2015/02/28

应助达人

我和你的想法一样，其实内标回收率高应该首先考虑样品中是否存在该元素比较多。
狼牛牛(lang2899) 发表:样品中有没有铋呢？不加内标直接看看样品中铋的计数有多少？

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阶前尘

第7楼2015/02/28

应助达人

也说不定是因为酸度的问题呢

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skycjxclub

第8楼2015/03/03

试剂空白试液（没加入滤筒，只加酸参与消解）的内标回收率也高，应该不是滤筒中引入的，难道真的是酸度高引起的？那要赶酸吗？但标准中没有要求赶酸的

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光哥

第9楼2015/03/03

应助工程师

用DIW把酸稀释10倍左右，用ICPMS扫描这几个amu看看，包括与这几个相邻的amu也看看
skycjxclub(skycjxclub) 发表:试剂空白试液（没加入滤筒，只加酸参与消解）的内标回收率也高，应该不是滤筒中引入的，难道真的是酸度高引起的？那要赶酸吗？但标准中没有要求赶酸的

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shagei

第10楼2015/03/11

可以不在线加不。这个三通放上去后，我长时间观察，发现这玩意进样不太稳定。每次都200%的话，你是不是进样速率研究下和标准内标样读数时不一致。

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