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做样品农残加标实验时,如何保证得到均匀的加标样品?

农残检测

  • 我要做样品加标实验,一般需要在样品中加入农药标准溶液,然后再进行前处理,从而考察前处理的回收率。
    如果样品是含水率较高的水果,那么可以匀浆后加标,能保证加标的均匀性;
    但是如果样品时茶叶这样的干基质,如何加标呢?如果直接加入一定浓度的标液到茶叶上,肯定不能保证均匀的。
    以前看到过一篇文献或是标准,好像是用甲醇或丙酮对固体样品浸泡后加标,然后再把甲醇跟丙酮挥干,剩下的样品就是加标均匀的,但是现在找不到这个文献了。
    论坛的各位前辈有没有相关方面的工作经验或是文献标准的,请不吝指教。
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  • zyl3367898

    第1楼2015/03/03

    应助达人

    做蔬菜,匀浆后加标,茶叶没做过,也想知道样品的均匀性。

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  • MMYG

    第2楼2015/03/03

    应助达人

    有做过辣椒粉的农残,因为是能力验证组织方提供的样品,所以不知道是如何均匀的;
    我们平时只做过蔬菜、水果、果汁的回收,添加目标物后搅匀再放置半小时,促进均匀。

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  • DeeperBlue

    第3楼2015/03/04

    应助达人

    这个问题提到点子上。茶叶之类干货确实有这个问题。其实更进一步是要让样品吸收所加的农药进去,所以有些是要放置过夜。这样萃取的过程才贴近实际样品。但操作起来比较费时,可能就没有这么做。

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  • cxshui

    第4楼2015/03/04

    像FAPAS这样的能力验证组织提供的分析样品,他们的均匀性确实是挺好的
    很多家实验室一起做 能得到相对较一致的测定结果 而且他们提供的测试样与空白样相比,空白样是丝状,测试样基本上就是粉状了
    所以也很想了解他们是怎么混匀的
    一般文献上对这种干基质的加标,都是一句“加标混匀后,静置一段时间”而带过,但是如何混匀的 在实际操作中却是一个问题 尤其是如果我对100g样品混匀后,分成10份,又要保证这10份样品加标的一致性 就比较麻烦

    MMYG(jl070869) 发表:有做过辣椒粉的农残,因为是能力验证组织方提供的样品,所以不知道是如何均匀的;
    我们平时只做过蔬菜、水果、果汁的回收,添加目标物后搅匀再放置半小时,促进均匀。

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  • 雾非雾

    第5楼2015/03/04

    应助达人

    干品的前处理提取之前一般都有水泡的步骤,可以在水泡时加入以丙酮或乙腈为基液的标样,这样是不是可以相对均匀?

    cxshui(cxshui) 发表:我要做样品加标实验,一般需要在样品中加入农药标准溶液,然后再进行前处理,从而考察前处理的回收率。
    如果样品是含水率较高的水果,那么可以匀浆后加标,能保证加标的均匀性;
    但是如果样品时茶叶这样的干基质,如何加标呢?如果直接加入一定浓度的标液到茶叶上,肯定不能保证均匀的。
    以前看到过一篇文献或是标准,好像是用甲醇或丙酮对固体样品浸泡后加标,然后再把甲醇跟丙酮挥干,剩下的样品就是加标均匀的,但是现在找不到这个文献了。
    论坛的各位前辈有没有相关方面的工作经验或是文献标准的,请不吝指教。

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  • cxshui

    第6楼2015/03/04

    水泡的过程中加入标准溶液,那么目标物一般都是在水中存在,与实际的干基质样品不符,当然好多实验室可能都是这样做的,因为这样做方便,也能保证较高的回收率(因为标液是外加在溶液中的,所以更容易提取出来)
    像Deeperblue说的那种,加标后放置过夜可能比水泡时加入稍微更能偏向实际样品的状况,但与我提出的问题又不太一样,“如何在加标后保证农药目标物在干基质样品上分布的均匀性,又能尽量的模仿真实样品”?

    雾非雾(mcds) 发表: 干品的前处理提取之前一般都有水泡的步骤,可以在水泡时加入以丙酮或乙腈为基液的标样,这样是不是可以相对均匀?

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  • DeeperBlue

    第7楼2015/03/04

    应助达人

    你说的:“用甲醇或丙酮对固体样品浸泡后加标,然后再把甲醇跟丙酮挥干”也许是个好办法。

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  • jnyanqc

    第8楼2015/03/04

    是个问题,比较复杂。有能力验证者说明自己怎么做的吗?

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  • DeeperBlue

    第9楼2015/03/04

    应助达人

    查询到一个组织能力验证的机构的做法(他们做的是面粉,加的农药标准物是有机磷):将对硫磷、甲基对硫磷、二嗪磷标准品分别溶解于30-60℃石油醚中,在搅拌下加入用30-60℃石油醚完全浸泡的面粉中,充分搅拌1小时,在不断搅拌下使面粉中的石油醚全部挥发,分次得到本计划中所使用的两个大样。将完全干燥的大样再次混匀,缩分成每份40g样品,分装于塑料瓶中,压盖密封,避光塑料袋包装,得到A、B两组测试样品。

    也就是楼主所说:“用甲醇或丙酮对固体样品浸泡后加标,然后再把甲醇跟丙酮挥干”的方法。

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  • DeeperBlue

    第10楼2015/03/04

    应助达人

    但上面的方法也不太适合日常的实验室加标。太麻烦了(除非使用量很大)。但思路可以参考。

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