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是旋转边带还是峰？

享受人生

2015/03/19

核磁谱图交流

赏
悬赏金额:25积分状态:已解决

这个是固体磷谱。我合成的样品是无机物

1.在负9ppm附近的那个峰算不算旋转边带？一般旋转边带与峰怎么区别？
2.文献中都是85%H3PO4作为参照，但做核磁的老师说，这个是以KH2PO4为参照。请问谱图会带来什么区别？化学位移会不一样吗？要怎样处理？请大家指教

nmrc60 2015/03/31

固体核磁你首先需要看看实验参数采用的脉冲序列有没有压制边带，比如cp-toss，如果是普通的cp或zg，旋转边带等于转速，2倍转速,转速的倍数，且强度递减。

sslin 2015/03/27

旋转边带是对称的, 并且符合公式: (旋转边带的化学位移 (定主峰为0)) x (谱仪兆数) = (旋转频率 Hz) 楼主没有提供公式的左右两边数值: 是多少兆谱仪? 检测转速多少?

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sslin

第1楼2015/03/27

旋转边带是对称的, 并且符合公式: (旋转边带的化学位移 (定主峰为0)) x (谱仪兆数) = (旋转频率 Hz)

楼主没有提供公式的左右两边数值: 是多少兆谱仪? 检测转速多少?

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nmrc60

第2楼2015/03/31

固体核磁你首先需要看看实验参数采用的脉冲序列有没有压制边带，比如cp-toss，如果是普通的cp或zg，旋转边带等于转速，2倍转速,转速的倍数，且强度递减。

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nmrc60

第3楼2015/03/31

测试参考了KH2PO4的化学位移值，谱图应该没有区别，化学位移相差不大

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享受人生

第4楼2015/04/03

谢谢您！问题解决了。
横坐标单位换为Hz后，小峰在9kHz,与转速 9kHz一样，所以是旋转边带。
sslin(sslin) 发表:旋转边带是对称的, 并且符合公式: (旋转边带的化学位移 (定主峰为0)) x (谱仪兆数) = (旋转频率 Hz)

楼主没有提供公式的左右两边数值: 是多少兆谱仪? 检测转速多少?

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享受人生

第5楼2015/04/03

好的，谢谢！
nmrc60(nmrc60) 发表:测试参考了KH2PO4的化学位移值，谱图应该没有区别，化学位移相差不大

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享受人生

第6楼2015/04/03

谢谢您！
请教，我的样品中含磷，加入氟以后，固体磷谱的峰强度很弱，扫了1024次。
是因为氟对磷会有偶极耦合作用作用吗？
nmrc60(nmrc60) 发表:固体核磁你首先需要看看实验参数采用的脉冲序列有没有压制边带，比如cp-toss，如果是普通的cp或zg，旋转边带等于转速，2倍转速,转速的倍数，且强度递减。

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nmrc60

第7楼2015/04/15

谱峰强度很弱需要考虑P和F偶合相关产生裂分导致谱峰减弱，可能需要增加采样次数，比如4k或对F去耦。
享受人生(v2888817) 发表: 谢谢您！
请教，我的样品中含磷，加入氟以后，固体磷谱的峰强度很弱，扫了1024次。
是因为氟对磷会有偶极耦合作用作用吗？

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