依据GB5413.27—2010《婴幼儿食品和乳品中脂肪酸的测定》
前处理:根据国标第二法氨水-乙醇提取法,称取试样至抽脂管,加入 65 ℃ ±1 ℃的水溶解试样,振摇,使样品完全分散。于上述试样中加入氨水,于65 ℃ ±1 ℃水浴,取出轻摇后冷至室温。在制备好的样品中加入乙醇,混匀。加入石油醚 、提取。合并抽提液于磨口烧瓶中,用旋转蒸发仪浓缩至干。甲酯化后,加入正己烷,振摇后离心,取上清液作为试液,供气相色谱仪测定。
在之前的分析中,我们所使用的色谱柱分离效果不太理想,无法将脂肪酸混合样品完全分开,如下图
图1 其它品牌色谱柱对混合标样的分离效果
经工程师推荐,使用CNW-CD2560色谱柱,该色谱柱能达到理想的分离效果
色谱柱:CNW-CD2560,100m*0.25mm*0.20μm
进样口:250℃
分流比:10:1
进样量:1μL
柱温:120℃(5 min) to 240℃ at 4℃/min
检测器:FID,300℃
载气流量:0.8 ml/min
CNW-CD2560色谱柱对混合标准样品的分离效果如下图
图2 CNW-CD2560色谱柱对混合样品的分离效果
CNW-CD2560色谱柱对奶粉样品的分离效果如下图
图3 CNW-CD2560色谱柱对奶粉样品的分离效果
结论:利用CNW-CD2560色谱柱能对奶粉中各种脂肪酸能进行较好的分离。
欢迎各位高手进行指正。