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植物性食品中稀土元素测定 干扰方程

ICP-MS

  • 国标植物性食品中稀土元素测定 测定Eu用153,为什干扰方程用151呢? 还有这个方程在安捷伦7700x里怎么编辑呢? 相关文本如下:
    1. 在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法、干扰校正方程(校正铕(Eu)元素)及选择各待测元素同位素钪(45Sc)、钇(89Y)、镧(139La)、铈(140Ce)、镨(141Pr)、钕(146Nd)、钐(147Sm)、铕(153Eu)、钆(157Gd)、铽(159Tb)、镝(163Dy)、钬(165Ho)、铒(166Er)、铥(169Tm)、镱(172Yb)、镥(175Lu),在线引入内标使用溶液
    2铕(Eu)元素校正方程采用:〔151Eu〕=〔151〕-〔(135Ba O)/(135Ba)〕×〔135〕
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  • timstoicpms

    第1楼2015/03/23



    《GB 5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》有一处印刷错误:测试条件提及用 153Eu,但随后的干扰校正方程则是 151Eu。
    由于 135Ba16O 134Ba16O1H 可能干扰151Eu
    137Ba16O 137Ba16O1H 可能干扰153Eu
    并且134Ba和135Ba自然丰度低(分别为2.42%和6.59%),干扰更少。经推测:校正方程用 151Eu最合适(当然,用 153Eu也行)
    每天用 50ppb Ba元素单标,在稀土测试模式下测定 151/135比值(由于这瓶Ba单标不含Eu,因此151/135 = 135Ba16O/135Ba 产率)。例如今天这个比值是0.10%
    参考下图编辑方程

    下图红框部分的乘积因子,就是每天的BaO/Ba产率实测值(比如今天 135Ba16O/135Ba实测产率是 0.10%;等明天点火,实测值可能是 0.08%)

    如下图,方程 [151Eu]= [151] - 0.001×[135]

    sunof3(sunof3) 发表:国标植物性食品中稀土元素测定 测定Eu用153,为什干扰方程用151呢? 还有这个方程在安捷伦7700x里怎么编辑呢? 相关文本如下:
    1. 在调谐仪器达到测定要求后,编辑测定方法、干扰校正方程(校正铕(Eu)元素)及选择各待测元素同位素钪(45Sc)、钇(89Y)、镧(139La)、铈(140Ce)、镨(141Pr)、钕(146Nd)、钐(147Sm)、铕(153Eu)、钆(157Gd)、铽(159Tb)、镝(163Dy)、钬(165Ho)、铒(166Er)、铥(169Tm)、镱(172Yb)、镥(175Lu),在线引入内标使用溶液
    2铕(Eu)元素校正方程采用:〔151Eu〕=〔151〕-〔(135Ba O)/(135Ba)〕×〔135〕

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  • sunof3

    第2楼2015/03/23

    1、谢谢 楼上的解答 。那国标 3.3.3仪器调谐贮备液(10ng/mL)(Li、Co、Ba、Tl)。 这其中的钡应该也是印刷错误咯。
    2、5.3.1按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件,包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等,使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成<3%。
    氧化物的比率小于1%是不是只有氦模式下才能达到?如下在no gas模式下 要怎样调谐才能达到呢?

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  • timstoicpms

    第3楼2015/03/24

    1、谢谢 楼上的解答 。那国标 3.3.3仪器调谐贮备液(10ng/mL)(Li、Co、Ba、Tl)。 这其中的钡应该也是印刷错误咯。
    —— 这儿不是印刷错误,而是把仪器调谐液(Li Co Tl)与 Ba单标 混在一起了。
    调谐液:轻质量元素可选(Li或Be),中质量元素可选(Y或Rh或In),重质量元素可选(Tl或Pb或Th或U)

    2、5.3.1按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件,包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等,使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成<3%。氧化物的比率小于1%是不是只有氦模式下才能达到?如下在no gas模式下 要怎样调谐才能达到呢?
    —— 在Nogas模式下如果让2.5% < CeO/Ce < 3.0%,你会发现灵敏度很高;Nogas模式下把CeO/Ce调到<1%,此时灵敏度比较低——如果切换为对应的He模式,你会发现He模式下 CeO/Ce更低0.3%。我一般把Nogas下的CeO/Ce比值调到1.5%,在灵敏度与氧化物干扰产率之间找一个平衡点。

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  • sunof3

    第4楼2015/03/24

    谢谢耐心的解答 还有两个问题
    1、把钡混合到调谐液中的话 那么是否可以在调谐的时候就监控151/135 得到氧化物产率
    另3.3.3中的调谐液中没有ce,那么在5.3.1中怎么又能要求 ce0/ce<1%呢

    2、钡标液50ppb这个人浓度是怎么确定的呢?具体地怎么测氧化物的产率呢?或者监测下在线信号?还是在调谐报告中改156/140成151/135呢?

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  • timstoicpms

    第5楼2015/03/24

    1、把钡混合到调谐液中的话 那么是否可以在调谐的时候就监控151/135 得到氧化物产率
    —— 可以。但必须是 在与【稀土测试模式】相同的测试模式下,得到的 151/135

    另3.3.3中的调谐液中没有ce,那么在5.3.1中怎么又能要求 ce0/ce<1%呢
    —— 呃,写这些标准的人,有几个还在做实验呢?

    2、钡标液50ppb这个人浓度是怎么确定的呢?具体地怎么测氧化物的产率呢?或者监测下在线信号?还是在调谐报告中改156/140成151/135呢?
    —— 其实10ppb以上即可。否则Ba浓度太低,计数就低,BaO/Ba比值的不确定度就大。

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  • 阶前尘

    第6楼2015/03/31

    应助达人

    我做食品污染物分析好像貌似照搬了这个标准,因为我不用干扰方程,所以基本上没注意这个东东!

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  • chenpu85

    第7楼2015/04/03

    做稀土元素分析,看耶拿的宣传,貌似耶拿icp可以直接做,大家怎么看?

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  • timstoicpms

    第8楼2015/04/03

    JY或者耶拿的单道扫描型ICP-OES,是测某个富集稀土中(比如人为富集提纯 稀土Nd到99.9%),其它的稀土杂质(比如 La Ce Pr Sm Eu Gd等)。
    我们用ICP-MS通常是测天然样品的微量稀土元素。

    chenpu85(chenpu85) 发表:做稀土元素分析,看耶拿的宣传,貌似耶拿icp可以直接做,大家怎么看?

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  • 金罗

    第9楼2015/07/06

    我就是测稀土元素的

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  • wnnzl

    第10楼2015/07/24

    应助达人

    ICP估计只能测部分,且检出限不一定能达到,一般植物性样品中稀土元素,如重质稀土元素许多含量都在ppt级别

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