timstoicpms
第1楼2015/03/23
《GB 5009.94-2012 植物性食品中稀土元素的测定》有一处印刷错误:测试条件提及用 153Eu,但随后的干扰校正方程则是 151Eu。
由于 135Ba16O 134Ba16O1H 可能干扰151Eu
137Ba16O 137Ba16O1H 可能干扰153Eu
并且134Ba和135Ba自然丰度低(分别为2.42%和6.59%),干扰更少。经推测:校正方程用 151Eu最合适(当然,用 153Eu也行)
每天用 50ppb Ba元素单标,在稀土测试模式下测定 151/135比值(由于这瓶Ba单标不含Eu,因此151/135 = 135Ba16O/135Ba 产率)。例如今天这个比值是0.10%
参考下图编辑方程
下图红框部分的乘积因子,就是每天的BaO/Ba产率实测值(比如今天 135Ba16O/135Ba实测产率是 0.10%;等明天点火,实测值可能是 0.08%)
如下图,方程 [151Eu]= [151] - 0.001×[135]
timstoicpms
第3楼2015/03/24
1、谢谢 楼上的解答 。那国标 3.3.3仪器调谐贮备液(10ng/mL)(Li、Co、Ba、Tl)。 这其中的钡应该也是印刷错误咯。
—— 这儿不是印刷错误,而是把仪器调谐液(Li Co Tl)与 Ba单标 混在一起了。
调谐液:轻质量元素可选(Li或Be),中质量元素可选(Y或Rh或In),重质量元素可选(Tl或Pb或Th或U)
2、5.3.1按照仪器标准操作规程进行仪器起始化、质量校准、氩气流量等的调试。选择合适条件,包括雾化器流速、检测器和离子透镜电压、射频入射功率等,使氧化物形成CeO/Ce<1%和双电荷化合物形成<3%。氧化物的比率小于1%是不是只有氦模式下才能达到?如下在no gas模式下 要怎样调谐才能达到呢?
—— 在Nogas模式下如果让2.5% < CeO/Ce < 3.0%,你会发现灵敏度很高;Nogas模式下把CeO/Ce调到<1%,此时灵敏度比较低——如果切换为对应的He模式,你会发现He模式下 CeO/Ce更低0.3%。我一般把Nogas下的CeO/Ce比值调到1.5%,在灵敏度与氧化物干扰产率之间找一个平衡点。
timstoicpms
第5楼2015/03/24
1、把钡混合到调谐液中的话 那么是否可以在调谐的时候就监控151/135 得到氧化物产率
—— 可以。但必须是 在与【稀土测试模式】相同的测试模式下,得到的 151/135
另3.3.3中的调谐液中没有ce,那么在5.3.1中怎么又能要求 ce0/ce<1%呢
—— 呃,写这些标准的人,有几个还在做实验呢?
2、钡标液50ppb这个人浓度是怎么确定的呢?具体地怎么测氧化物的产率呢?或者监测下在线信号?还是在调谐报告中改156/140成151/135呢?
—— 其实10ppb以上即可。否则Ba浓度太低,计数就低,BaO/Ba比值的不确定度就大。