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第1楼2015/04/16
2 结果
2. 1 标准线性实验结果及标准色谱图 大豆苷、染料木素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷和大豆黄素标准线性实验结果及标准曲线分别见表1 和图1,由结果可以看出6 种组分浓度与峰面积在2. 0 ~ 12. 0μg /ml 之间,均呈良好的线性关系。标准色谱图见图2。
2. 2 精密度实验 配制6 个不同浓度的混标标准溶液,每个浓度测定6 次,其RSD 值分别为: 大豆苷0. 46% ~ 2. 48%、大豆黄素0. 59% ~ 2. 10%、染料木苷0. 48% ~ 1. 72%、大豆素0. 65% ~ 2. 36%、大豆黄苷0. 66% ~ 2. 96%、染料木素0. 47% ~3. 33%。见表2 。
2. 3 回收率实验 本方法采用加标回收的方法进行准确度的评价。精密称取已知含量的样品,分别加入一定量的对照品溶液,按上述样品测定方法进行测定,计算回收率。本实验选取2. 0、4. 0、8. 0 μg /ml 3 个加标水平,结果大豆苷、大豆黄素、染料木苷、大豆素、大豆黄苷和染料木素的回收率分别在98. 0% ~ 101. 0% 、98. 5% ~ 102. 0%、98. 8% ~105. 0%、97. 5% ~ 101. 0%、99. 1% ~ 102. 0%、99. 2% ~ 102. 0%之间。见表3。
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第2楼2015/04/16
2. 4 方法检出限 配制一低浓度混标,按上述色谱条件平行测定7 次,得一组低浓度标准峰面积,求出其标准偏差,3倍标准偏差除以方法的灵敏度,即得方法的最低检出浓度,分别为: 大豆苷0. 60 μg /ml,大豆黄素0. 57 μg /ml,染料木苷0. 26 μg /ml,大豆素0. 28 μg /ml,大豆黄苷0. 55 μg /ml,染料木素0. 27 μg /ml。
2. 5 改进方法与国标方法测定结果比较 取3 份含有大豆异黄酮的保健食品采用改进方法和国标方法同时测定,其测定结果平均值见表4。
2. 6 干扰试验 目前保健食品中功效成分比较多,能用高效液相色谱测定的成分也很多,在此色谱条件下有可能对测定目标物质产生干扰的成分也不少,但不可能对所有成分都进行干扰试验。根据近几年来对保健食品功效成分的测定,笔者认为这类保健食品中可能含有葛根素,因此在此色谱条件下对葛根素进行了干扰试验,结果显示,葛根素对目标物质不产生干扰,见图3。由此可知应用此方法也可以同时测定葛根素含量。