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各位大神气相甲醇气体进样问题

mm33853523

2015/04/27

气相色谱（GC）

我是菜鸟一枚，单位有一台安捷伦7820A，买了一瓶甲醇标气，氮气底气，钢瓶装，浓度为80mg/m3，利用这台气相进样分析，柱子是DB-WAX，走后六通阀进样，定量环0.25ml，分流比1:1 , 出峰信号值非常小，峰高只有10左右，直接用1ml气体进样针在毛细柱前进样口进样，分流比20:1，得出的峰都已经非常大了，峰高信号1500多，峰面积和六通阀进样相差200倍，差别怎么会这么大？其他条件都一样，只是六通阀进样多设置了一个阀箱温度为80度而已，求助是什么原因造成的这么大的差别。。。

分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:提出问题

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wazcq

第1楼2015/04/27

应助达人

相差这么大是不是定量环没有充满？

0

安平

第2楼2015/04/27

应助达人

可能甲醇有凝结问题。。。

0

zyl3367898

第3楼2015/04/27

应助达人

安平老师说的有道理。

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mm33853523

第4楼2015/04/28

应该是充满的。。我一般每次通气都保持30秒左右再进样。。。
wazcq(wazcq) 发表:相差这么大是不是定量环没有充满？

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mm33853523

第5楼2015/04/28

请问怎么能解决这个问题。。。再提高些阀箱温度吗？
安平(byron1111) 发表:可能甲醇有凝结问题。。。

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mm33853523

第6楼2015/04/28

请问怎么能解决这个问题。。。再提高些阀箱温度吗？
zyl3367898(zyl3367898) 发表:安平老师说的有道理。

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yzguo

第7楼2015/04/28

是不是六通阀有漏气

0

wajer

第8楼2015/04/28

应助达人

阀箱温度设为60℃，也有可能是六通阀漏气

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mm33853523

第9楼2015/04/28

我用的是1/8英寸那种管连接的甲醇钢瓶和六通阀的进样口，拧螺扣的那种，那块稍许有点漏气，但是排气口气体导入水中冒泡的速率还是挺快的，证明气体应该是能填充进入定量环的吧？那块漏气会影响这么大吗？
yzguo(yzguo) 发表:是不是六通阀有漏气

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mm33853523

第10楼2015/04/28

我们单位的这台7820改造的有些复杂。。有三个阀。。。后端有两个进样口，能进毛细柱的是阀3，但是阀3是个从动阀，只能通过控制阀1来控制开关，一起开一起关，但是阀1不是走的毛细这条线路。。应该不会是这个原因影响的吧？
wajer(anwiner) 发表:阀箱温度设为60℃，也有可能是六通阀漏气

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