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测汞，样品空白荧光强度比标准空白高1000多

小小检验员

2015/05/06

原子荧光光谱（AFS）

载液是10%的硝酸，标准溶液是相应浓度汞标液加10%硝酸定容。样品空白和样品前处理是:加6ml浓硝酸，2ml过氧化氢放置过夜后，CME微波消解仪消解，消解后转移10%硝酸定容。(硼氰化钾20g/l,氢氧化钠5g/l混合)上机。结果标准空白测得470，样品空白测得1670。不知道是怎么回事啊

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kezhou

第1楼2015/05/07

样品空白应该比标准空白大的啊，这难道不正常吗？

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一土

第2楼2015/05/07

载流浓度是否高，可用1-2%的硝酸；样品消解后并没有赶酸，可直接用纯水定容，酸度不低。看空白值应为水或试剂影响。

0

尘

第3楼2015/05/07

汞的话受污染可能性很大，所以空白和样品最好都要做平行

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小小检验员

第4楼2015/05/07

谢谢老师，我试试看
原文由asoil发表：载流浓度是否高，可用1-2%的硝酸；样品消解后并没有赶酸，可直接用纯水定容，酸度不低。看空白值应为水或试剂影响。

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蜡笔小贝

第5楼2015/05/07

还原剂为什么硼氢化钾配氢氧化钠呢？用钾就都用钾用钠就都用钠

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小小检验员

第6楼2015/05/08

老师你好，标准上是用氢氧化钾，而海光原子荧光分析手册上的推荐使用条件上用的是氢氧化钠。两者之间有出去，用哪一种要好些呢？差别在什么地方？
原文由v2969163发表：还原剂为什么硼氢化钾配氢氧化钠呢？用钾就都用钾用钠就都用钠

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一土

第7楼2015/05/08

两者都可以，但要注意加入量。注意试剂杂质含量。
小小检验员(v3005863) 发表:老师你好，标准上是用氢氧化钾，而海光原子荧光分析手册上的推荐使用条件上用的是氢氧化钠。两者之间有出去，用哪一种要好些呢？差别在什么地方？

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huangza

第8楼2015/05/08

应助达人

样品空白太高，有污染情况，排除下试剂，还有消解罐

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huangza

第9楼2015/05/08

应助达人

10%硝酸测定汞，酸度不高的
一土(asoil) 发表:载流浓度是否高，可用1-2%的硝酸；样品消解后并没有赶酸，可直接用纯水定容，酸度不低。看空白值应为水或试剂影响。

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huangza

第10楼2015/05/08

应助达人

用钾盐要好些
小小检验员(v3005863) 发表:老师你好，标准上是用氢氧化钾，而海光原子荧光分析手册上的推荐使用条件上用的是氢氧化钠。两者之间有出去，用哪一种要好些呢？差别在什么地方？

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