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【林崇熙专家系列讲座】：6月23日 NMR原理：如何灵活应用内标毛细管

网络讲堂

2015/05/18

核磁共振技术（NMR）

【专家讲座】：NMR原理：如何灵活应用内标毛细管
【讲座时间】：2015年06月23日 14:30

【主讲人】：林崇熙：博士后北京大学化学与分子工程学院副教授、主要研究领域核磁共振的应用、有机合成、氮叶立德化学、有机技术化学。

【会议简介】
用重水检测碳谱时, 是否曾困扰过谱图如何定标的问题? 本讲座将细述与分析几种解决方法的优劣, 包括有外标法、两段法、以及新两段法或本讲座介绍的毛细管内标法。
内标毛细管的图样以及制备在 PPT 中有详细介绍: 内径约 2 mm 高约 12 cm 的长毛细管, 穿透核磁管帽, 使用时固定在核磁管溶液中间. 置入置换以及存放都很方便. 有些实验室平时制备了上百根内标毛细管因应各种情况需要. 有哪些可能情况? 需要哪些考虑? 本讲座提供了许多范例与启发, 例如装含氟磷氘等, 可以用来检测杂核的氟谱磷谱氘谱. 因应不同的化学位移需要装入三氟乙酸, KF 水溶液, 三氟乙醇, 或磷酸, 三苯磷溶液, 或重水, 氘代苯等. 检测常规氢谱或碳谱的范例更多, 优先考虑呈现单峰的环己烷、二氧六环、甲醇、二氯甲烷、氯仿、苯等. 考虑到信号峰强度的不同需要, 可以备用粗细不同的毛细管, 或考虑使用四氯化碳或水进行稀释, 甚至使用氘代试剂代替 (氯仿改成氘代氯仿)……
毛细管内标法的使用有一些注意事项, 除了避免化学位移的重叠或太远, 信号峰的相对强度比较之外, 还得知道封闭在毛细管内试剂的化学位移和管外的化学位移存在一些差异. 讲座中提供有具体范例与校正概念。
本讲座的重点, 是内标毛细管的具体应用范例, 讲座中将逐一举例介绍：
(1) 在协助标定化学位移方面: 杂核检测的化学位移标定, 溶剂浓度效应引起的化学位移漂移, 探讨盐酸的浓度与化学位移的关系。
(2). 在协助标定积分定量方法: 可以方便用来做动力学的探讨, 配置已知浓度溶液可以制作标准曲线用来判断未知溶液的浓度, 对化合物的溶解度可以由积分比较获得定量评估。
(3). 其它方面, 协助锁场, 增加检测窗口界面提供谱图清晰度等。
听完本次讲堂内容, 将对毛细管内标的应用有深入的认识, 在课题研究遇到类似的情况便可以好好加以应用。

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1、报名条件：只要您是仪器网注册用户均可报名参加。

2、报名截止时间：2015年06月23日 14:00

3、报名参会：http://www.instrument.com.cn/webinar/meeting/meetingInsidePage/1361
4、报名及参会咨询：QQ群—379196738

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m3014391

第1楼2015/06/08

aa a a a

0

人无再少年

第2楼2015/06/15

很想去看看啊

0

劭禹

第3楼2015/06/23

林老师您好，我有如下问题：
1，探头探测不同元素的原理是什么？
2，为什么会产生旋转边带，如何消除？
3，化学位移横轴的范围是由什么决定的？

0

sslin

第4楼2015/07/03

上述问题, 请另外发帖. 会从问帖中详细答复.

0

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