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关于苯并咪唑兽药残留检测的问题

  • tm19850509
    2015/06/03
  • 私聊

兽药/抗生素检测

  • 小弟在做 GBT 22972-2008 牛奶和奶粉中噻苯达唑、阿苯达唑、芬苯达唑、奥芬达唑、苯硫氨酯残留量的测定 液相色谱-串联质谱法 这个方法时发现几个问题:
    1、方法检出限有点偏高,0.01mg/kg和0.08mg/kg,相当于50ng/mL,而我标准曲线最低点可以做到0.1ng/mL,而且响应也不低能上万
    2、在做回收率的时候,有两个特别低,按方法操作的,然后我就用标准样品直接过c18和HLB柱,上机,回收率低的只有20%。同时由于这五种物质都是碱性药物我还试了mcx柱,回收率也不佳,最低只有10%。
    不知道有没有同行做过这个方法,或这几个物质,可以交流学习下
  • 该帖子已被版主-马踏飞燕加10积分,加2经验;加分理由:欢迎来讨论
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  • 马踏飞燕

    第1楼2015/06/03

    应助达人

    您的帖子已经置顶,期望版主和专家解答

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  • hujiangtao

    第2楼2015/06/04

    应助达人

    估计是以前的仪器,很多老的液质方法都存在方法检出限高的问题

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  • 被风吹过的夏天

    第3楼2015/06/11

    应助达人

    回收率偏低可以采用一下内标法

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  • tm19850509

    第4楼2015/07/01

    选择哪个内标,给个标准,毕竟是国标,定量方式不能随便改

    被风吹过的夏天(xndxlzm) 发表:回收率偏低可以采用一下内标法

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  • xfgwy

    第5楼2015/07/26

    直接用乙腈提旋蒸定容看看,简单又省事

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  • dlnly

    第6楼2015/08/13

    建议优化一下SPE柱的方法:
    过SPE的时候,可以单独收集 上样液,淋洗液,和洗脱液,看看在那一部分损失的。
    不同厂商的SPE柱可能有差异!

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  • 栀子花开

    第7楼2015/09/07

    应助达人

    回答一下第一个问题吧:标准要考虑到全国各地的不同情况,仪器设备型号繁杂,性能良莠不齐,人员素质高低不一,所以针对全国的统一标准中的检出限不能定得太低,否则大批实验室达不到这个要求,标准也无实用性了。各实验室可以根据自己的实际情况,确定自己实验室的检出限,但不能高于标准方法中的检出限,否则不能采用该方法。这是本人的理解,可能存在着偏颇,请板油们一起探讨。

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  • lhq84142248

    第8楼2015/09/08

    可以考虑还是前处理过程的一些因素,如试剂,前处理设备,标准品等因素

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  • 笨笨驴xiaoR

    第10楼2016/04/06

    会不是 是基质效应啊

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