仪器信息网28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定过程
看到仪器信息网草根比对组织了很多次，由于和自己操作的项目相关性不大，就一直未参加。恰好遇到28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定，塑料中铅、铬、镉、汞的测定也就是常见的ROHS检测，这个做的比较多，标样及质量控制样都配的比较齐。就报名参加了。
报名表就不粘贴了，网上有现成电子版的。晒下样品图片。包装及密封的比较好。同时含有样品接收表、作业指导书、前处理消解步骤，这个也不粘贴了，网上也有电子版的。顺路说下快递选择的是顺丰，而且免快递费。看来组织方很给力。
看到样品为橙色的塑料颗粒，为了测试结果的准确定及质量控制样的选择就先用XRF筛选扫描下。结果如下：
看到XRF结果，找了一个类似含量的标样GBW08406，正好基体也和比对样品类似，都是PP塑料。
下一步就根据作业指导书称量微波消解了。称取0.20g样品（精确到0.0001 g）至100 mL聚四氟乙烯消解管中，加6 mL硝酸2ml双氧水1ml氢氟酸，按仪器工作条件进行微波消解。同时做空白试验。第一次实验室未未、加入氢氟酸看到有微量白色沉淀，然后用白色沉淀去XRF扫描未发现有重金属元素。消解完成后加入5ml硼酸中和后定容直50ml待测。
下面就是配置标准溶液曲线
上机测试
JY2000-2型电感耦合等离子体发射光谱仪(HORIBA)：光谱范围:120～800nm，光栅刻线:2400条/mm，振荡频率:40.68MHz，功率:1200 W，反射功率:≤5W，等离子体载气流量:0.6 L/min,冷却气流量:12 L/min，辅助气流量:0.2 L/min，矩管:三管同心石英矩管，石英玻璃同心雾化器:1.0mL/min，蠕动泵进样量:2.5 mL/min，积分时间:3s。铅分析谱线220nm,镉分析谱线226nm，汞分析谱线184nm,铬分析谱线267nm。
最后一步汇总检测结果
经过漫长的等待终于在6月下迎来了仪器信息网28期草根能力比对塑料中铅、铬、镉、汞的测定实验室间比对结果报告，结果总体换是比较满意，Z值都小于2。
对于塑料中重金属的检测个人有以下体会：
1. 可以用XRF先扫描看下检测结果然后在进行化学测试，顺路选择合适的质量控制样。
2. 对于部分塑料有时候会添加无机助剂，如二氧化硅，二氧化钛，碳酸钙、滑石粉等助剂等，一般二氧化硅，二氧化钛需要加入氢氟酸才可以消解彻底。在XRF扫描的时候就可以查看是否有硅和钛的谱图，有的话就可以提前加入氢氟酸。
3. 对于消解不彻底，过滤后滤纸上有残留物的需要在用XRF扫描看是否含有待测元素，含有的话就需要重新更换消解程序在消解。或者把残留物继续在消解一次。
4. 参考物质及标准溶液的选择一定是有资质的，这个是定量结果的保证。
5. 仪器需要处于校准合格状态，现场用的标准溶液需要是有效期内。
6. 最后一个有时候可能会忽略的，就是计算公式，不同的检测方法有时候计算公式会不相同。可能会影响检测结果。
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