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讨论：使用紫外分光光度计测量总溴

7693726

2006/10/13

紫外可见分光光度计（UV）

由于气相-质谱太贵了,X荧光又和我门现在所买的仪器有点重复,只好用紫外分光光度计来检测.
但上面那个论文是对水质中总溴的测定，不知可不可以测量塑料中的总溴？所以请各位高手指点下下面的有疑问的地方：用硝酸和硫酸消解，消解完的溶液好多都是黄色，硝酸没有全部除去，不知会不会产生干扰？而且硝酸和硫酸本身就有很强的氧化性，不知会不会直接就把溴化物氧化成溴酸盐了？后面加的品红-硫酸、叔丁醇的量是根据什么？
天然卤水及盐水—溴的测定—光度法

1 范围
本方法适用于天然卤水及盐水中溴的测定。溴含量在3mg/L以下的水样常用本法。
2 原理
溴化物用次氯酸钠氧化为溴酸盐，过量的次氯酸钠用甲酸钠除去。在酸性溶液中生成溴酸
盐与溴化物反应生成游离溴（元素溴），与品红作用生成玫瑰红色的四溴品红化合物。当溴含量
大于0.5mg/L时，加入叔丁醇直接光度法测定；当溴含量小于0.5mg/L时,用三氯甲烷萃取后光
度法测定。氯与碘离子对溴的测定无干扰。本方法灵敏度很高,能测定1mL溶液中1μg的溴。
3 试剂
方法中使用的水为蒸馏水或去离子水。
3.1 品红-硫酸溶液：0.1g碱性品红溶于100mL水中，稍加热溶解后，用硫酸溶液（1+20）稀
释至1L，放置数小时待退色后使用。
3.2 溴化钾-钼酸铵溶液：1g溴化钾(KBr )及3g钼酸铵[(NH)2M0O4]溶于100mL水中。
3.3 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：将2mol/L的乙酸和2mol/L的乙酸钠溶液按1∶4体积比例混合。
3.4 甲酸钠溶液,200g/L。
3.5 硫酸溶液,1+2。
3.6 叔丁醇。
3.7 溴标准贮备溶液：称取0.1489g基准溴化钾,溶于水中，移入1L容量瓶中，用水稀释至刻
度，摇匀。此溶液1mL含溴100μg。
3.8 溴标准溶液∶吸取4mL溴标准贮备溶液（每mL含溴100μg）注入200mL容量瓶中，水
定容，摇匀。此溶液1mL 含溴2μg。
4 仪器设备
4.1 分光光度计。
4.2 容量瓶,200mL，1000 mL。
4.3 烧杯,100 mL。
4.4 具塞比色管,25 mL。
4.5 分液漏斗,50 mL。
5 样品制备
按照天然卤水及盐水的采样规则,从水源处采集水样,贮存于聚乙烯瓶中,严封瓶口、备用。
6 操作步骤
6.1 空白试验
随同水样分析同时进行空白试验，用同体积的水取代水样,所用试剂须取自同一瓶试剂,其用量、测定步骤与水样分析完全相同。
6.2 水样分析
取5mL水样注入100mL烧杯中，加水至20mL .滴加中和1mL次氯酸钠溶液所需的乙酸
（1+1）及2mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液，加1mL次氯酸钠溶液，盖上表皿，低温电热板上放置
5min。
注：取1mL次氯酸钠溶液，置于100 mL烧杯中，加20 mL水，1mL乙酸锌溶液（100g/L）用滴定管加入
乙酸（1+1）至生成的沉淀大部分溶解，记下用量，即为中和1mL次氯酸钠溶液所需的乙酸溶液（1+1）的量。
移至高温电热板上加热至微沸，取下。立即加入1.5mL甲酸溶液，煮沸1～2min，以水吹
洗杯壁，再煮沸2min。再加1mL甲酸钠溶液，煮沸2min，取下，冷却。移入25mL具塞比色
管中。加1mL 硫酸（1+2）溶液，摇匀。加1mL 溴化钾-钼酸铵溶液，摇匀。[注：钼酸铵为接触
剂，加速氧化反应的进行]。加1mL品红-硫酸溶液，摇匀，静置5min。加入1mL叔丁醇，摇匀。
放置10min后，在分光光度计上于570nm波长处，测量其吸光度。[注∶若溴含量小于0.04μg/mL
可将比色溶液移入50mL 分液漏斗中。用氯仿萃取2次，每次3mL，有机层合并后目视比色或在分光光度计上，
于570nm波长处测量其吸光度。]
6.3 溴标准曲线的绘制
吸取1mL含2μg溴的标准溶液0、1、2??5mL分别注入100mL烧杯中，加入5 mL无
溴饱和氯化钠溶液，以下按水样分析操作步骤进行。测得各标准点的吸光度，然后以各点的溴
含量（μg）为横坐标，相对应的净吸光度（已减空白值）为纵坐标绘制标准曲线。
7 结果计算
按下式（1）计算出卤水或盐水中溴离子的含量（mg/L）：
C=M/V??????????（1）
式（1）中：C—卤水或盐水中溴的含量，mg/L；
M—从标准曲线上查得的溴离子的量，μg；
V—取水样的体积，mL。
8 参考文献
[1] 岩石矿物分析编写小组. 岩石矿物分析[M]. 第一分册（第三版）. 北京：地质出版社，1991，
223，1029～1030.

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wangyamei

第1楼2006/10/13

好东西，顶，谢谢！怎么不做成附件？

0

7693726

第2楼2006/10/13

我的积分太低了，如果不是做水样测试，这里面还有很多问题还要在加分析，有好多地方不知怎么处理。

0

chenfu810

第3楼2006/10/31

紫外是不可以测溴的

0

chenfu810

第4楼2006/10/31

HPLC也可以测溴,但是操作麻烦了

0

sallyliu

第5楼2006/10/31

还可以用离子色谱测溴

0

精灵鼠老弟

第6楼2007/06/18

紫外的方法应该是可行的，但前处理有问题，酸消化样品溴会有损失，要用氧瓶燃烧处理。

0

chenxuan

第7楼2007/06/20

好东西，有些细节可能需要验证

0

精灵鼠老弟

第8楼2007/06/25

也可参照GB/T 8538.38-1995 饮用天然矿泉水检验方法"酚红比色"测定

0

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