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手动进样是个技术活儿,熟能生巧!

  • happytiankong1
    2015/07/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 目前很多制药企业都主要以自动进样为主,只有学校和一些中小型的第一方实验室使用手动进样。小编最早做实验用的就是手动进样,实不相瞒,测盲样儿测得简直要吐血,重复性太差,一遍一遍的测。。。说白了,手动进样考的就是个熟练度,熟能生巧,再加上有经验了自然数据就可信度高,重复性那还叫事儿吗。说起来,除了熟练基本功,还有哪些经验型的东西值得总结呢?
    重复性差原因
    手动进样导致的面积重复性差原因主要有以下:
    1、进样量不合适;
    2、所用进样针刻度不准;
    3、进样针里有起泡;
    4、进样口松动,针插不紧;
    5、进样针太细,插不紧;
    6、转子密封垫脏、磨损或漏液;
    7、进样方法不正确。
    可以自己对照逐个排除。
    进样量的把握
    以20ul原配样品环为例,部分注入样品进样体积在5-15ul重现性好,建议10ul。全部注入样品进样体积以20*4,即80ul重现性好,就是要达到样品环体积4倍以上。
    手动进样步骤
    1 吸样后擦针、排气泡;
    2 进样状态(inject)下插针到底部;
    3 快速切到装填(load)状态;
    4 较快匀速推针杆,注入样品;
    5 快速切回inject;
    6 拔针。步骤要牢记,速度要把握好,熟练才是最好的。
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  • wsy18

    第1楼2015/07/21

    我进样一般是3倍。

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  • wsy18

    第2楼2015/07/21

    进样步骤的前三条比较重要。

    感觉第三条快速切到装填(load)状态的动作应该要一致才比较好。

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  • 吕梁山

    第3楼2015/07/21

    有的人误差很小啊

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  • hujiangtao

    第5楼2015/07/21

    应助达人

    确实,刚开始的时候得多进几针

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  • 188

    第6楼2015/07/24

    面积归一法轻松飘过.

    吕梁山(shih20j07) 发表:气相色谱法手动进样基本上不可能

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  • zyl3367898

    第7楼2015/07/24

    应助达人

    手动进样重现性要多练习,要凭经验。

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  • qqqid

    第8楼2015/07/25

    楼主说的是液相手动进样,发错版面了吧?

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  • zyl3367898

    第9楼2015/07/25

    应助达人

    液相也是进样针吗?不是自动吸进去的吗?

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  • 秋醉虞阳

    第10楼2015/08/04

    现在很多都是说3倍以上即可

    wsy18(wsy18) 发表:我进样一般是3倍。

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