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【求助】【已应助】二硫化碳萃取法为什么要纯化?

气体检测

  • 我们准备用二硫化碳萃取法代替热解吸法做甲苯\二甲苯了,可是国标上说用分析纯的二硫化碳萃取时要先将二硫化碳纯化.这是为什么呢?
      如果我们买色谱纯的二硫化碳试剂,是不是就不用纯化了?
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  • 大黄

    第1楼2006/10/16

    分析纯中的杂质可能会影响测定,所以要纯化,用不用纯化是看对你的实验分析是否有影响,至于色谱纯的应该不用,

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  • gongdw

    第2楼2006/10/20

    上面一层是水,没法定溶

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  • 大黄

    第3楼2006/10/20

    可以用移液管吸取的啊。

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  • baky2001

    第4楼2006/10/26

    现在市面的CS2就算是AR的也纯在少量的苯,部分还有甲苯,而且还用水封的!!

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  • xova

    第5楼2006/11/01

    因为那里面含有杂质,一般工程上检测出来的苯峰就特别低,如果二硫化碳里再有杂质那么就更不容易检定了,所以必须纯化,不过提纯设备一定要好,因为它的毒性大,特别是气味太恶心了,还是买色谱纯的吧。

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  • qd_yuan

    第6楼2006/11/02

    怎么都说色谱纯的也有杂质呢?

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  • zhuyinyinchiyi

    第7楼2006/11/03

    二硫化碳不稳定,见光易分解,所以色谱纯时间长或保存不当也会出杂峰.我是买分析纯的然后自己提,效果很好,但是时间要3天左右,如果你有兴趣的话,我可以把步骤详细讲给你听.

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  • qd_yuan

    第8楼2006/11/04

    太谢谢了,请问怎么做呢,怎么需要三天这么久啊?

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  • zhuyinyinchiyi

    第9楼2006/11/09

    二硫化碳提纯的步骤:
    1\配多聚甲醛硫酸溶液(5-10%)
    2\用分液漏斗到入适量二硫化碳,加入20ml多聚甲醛硫酸溶液,萃取,静置30min,弃去下液.
    3\重复以上步骤,洗至下液无色.
    4\用水洗,至PH中性.

    希望对你有用.

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  • qd_yuan

    第10楼2006/11/10

    谢谢啊,我也是这么做的,可是我还是有点不明白:
    1、配5%的多聚甲醛硫酸溶液是不是应该取5mL的分析纯甲醛,再倒入95mL的浓硫酸?
    2、我按这个方法配的甲醛硫酸溶液是淡黄色的,怎么能洗到“酸层无色”呢?
    3、为什么你要做三天呢?我上提纯就花了半天,结果提纯后的二硫化碳中苯的峰高是120,是不是有点高。你一般提纯后的杂质的含量是多少?

    zhuyinyinchiyi 发表:二硫化碳提纯的步骤:
    1\配多聚甲醛硫酸溶液(5-10%)
    2\用分液漏斗到入适量二硫化碳,加入20ml多聚甲醛硫酸溶液,萃取,静置30min,弃去下液.
    3\重复以上步骤,洗至下液无色.
    4\用水洗,至PH中性.

    希望对你有用.

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