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气相色谱FID检测器的清洗方法

微雨燕双飞

2015/08/12

当气相色谱FID的沾污不严重时，可不必卸下清洗，只需将色谱柱取下，用一根管子将进样口与检测器连接起来，然后通入载气，并将检测室升温至120℃以上，从进样口先注入20μL左右的蒸馏水，再用几十微升丙酮或氟利昂溶剂进行清洗。在此温度下保持1~2h，检查基线是否温度，若仍不满意可重复上述操作或卸下清洗。
当沾污比较严重时，必须卸下清洗。先卸下收集极、极化极、喷嘴等，若喷嘴是石英材料制成的，先将其放在水中浸泡一夜。若喷嘴是不锈钢等材料制成的，则可与电极等一起，先小心地用细砂纸（300~400号）打磨，再用适当溶剂（如1：1甲醇-苯）浸泡，也可以用超声波清洗，最后用甲醇洗净，放置于烘箱中烘干。注意勿用含卤素的溶剂（如氯仿、二氧甲烷等），以免与零件中的聚四氟乙烯材料作用，导致噪声增加。洗净后的各个部件，要用镊子取出，勿用手摸。

烘干后装配时也要小心，否则会再次沾污。各个零件装入气相色谱仪后，先通载气30min，再点火升高检测室温度，最好先在120℃保持数小时之后，再升至工作温度。

来源：分析测试百科网

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千层峰

第1楼2015/08/12

基本没同行用氟利昂清洗FID了吧。。。

0

wsy18

第2楼2015/08/12

文中“检查基线是否温度”是啥意思？

0

dahua1981

第3楼2015/08/12

应助达人

没听说过
千层峰(jxyan)发表:基本没同行用氟利昂清洗FID了吧。。。

0

sixingxing

第4楼2015/08/13

学习了留着

0

wsy18

第6楼2015/10/03

到处做重复广告是不许可的，建议自己删帖。
wy82(wy82) 发表:老师，您是否在做气象顶空法的时候因为使用HPLC级别的溶剂溶解样品而在图谱中出现杂峰，如果有，请听我解释为什么？ 1：例如HPLC级别的甲醇溶剂里面可能含有少量的乙腈，正己烷，异丙醇等等，但是这些溶剂在紫外检测器UV下是不出峰的，对检测结果基本没有影响。
2：而如果用HPLC级别的上述甲醇溶解原料，来用液体样品直接进样后再进样口瞬间气化；或者用顶空法进样，也是先将样品和参比溶剂（基线空白）混合好，在提前预热，使样品中的残留溶剂和参比溶剂都气化，再用顶空进样针快速取样，进入GC内部，检测原料里面的溶剂残留的时候，问题就来了，因为GC上的是FID或者其他检测器，对不同溶剂残留很敏感，这时候上述溶剂甲醇里面残留的乙腈，正己烷，异丙醇就都有可能出峰，而这些峰有可能和你样品里面的溶剂残留峰保留时间基本一致，导致峰重叠或者部分重合，从而计算结果出现错误，无法判断溶剂残留真实量，这时候迫使你去改变溶剂或者方法，特别对于已经成型的药品或者食品，原料的检测方法都是经过国家备案的，无法立刻改变，给不少用户带来很大麻烦。我至少见过十几个经典客户都是出现这种状况。所以，只要您用气相GC，不管是液体直接进样，还是顶空进样，我建议大家用专用GC-HS级别专用溶剂（顶空专用溶剂），此级别的溶剂比常规HPLC级别的溶剂又高一个等级，对您产品检测结果的平行性，结果重现性，批次间检测结果重现性，可靠性，都少了溶剂这块的干扰。

另外，您用HPLC级别的溶剂代理GC级别的溶剂对样品进行配制，不管采用液体直接进样，还是顶空进样，那些多余的溶剂如果在你的方法里面都能洗脱出来，也就是在一个方法中都能冲出来，那还是比较好的，如果有残留的一些溶剂留在您的毛细管柱里面，时间长了，一根进口的安捷伦或者其他品牌的毛细管柱，价格也是不菲的，所以选用良好的溶剂，对仪器的损坏，色谱柱的寿命，检测结果的严格准确性都是前提保证。相对于一次故障维修几千上万，或者配件耗材更换动辄几千，溶剂的使用成本可以说是微乎其微，关键是他不会给你以后的实验过程增加任何风险，因为他是专用在气相上的溶剂，您是愿意节省点成本而导致检测结果重现性不好，老板对你的评价过差，各种工资奖金不给你加呢，还是愿意在溶剂上做出选择呢，我认为您会选择使用良好的溶剂。

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dahua1981

第7楼2015/10/08

应助达人

广告贴坚决删除
wsy18(wsy18) 发表: 到处做重复广告是不许可的，建议自己删帖。

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wsy18

第8楼2015/10/08

她一口气竟然发了六、七个。
dahua1981(dahua1981) 发表: 广告贴坚决删除

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dahua1981

第9楼2015/10/10

应助达人

这个该删
wsy18(wsy18) 发表: 她一口气竟然发了六、七个。

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wsy18

第10楼2015/10/10

是的，疑似是新来的，不懂这里的规矩。
dahua1981(dahua1981) 发表: 这个该删

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暗夜精灵

第11楼2015/10/31

会不会是网站的问题以前我也发过一下刷下就4 5条
wsy18(wsy18) 发表: 她一口气竟然发了六、七个。

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