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用TOPAS校正XRD高角峰被Knife edge阻挡后的强度和峰形

iangie

2015/08/12

X射线衍射仪（XRD）

在XRD谱图中，低角（<5度）的背景常常很高。这部分强度计数主要是来源于空气散射。
<---比如网上的这张XRD谱图，低角背景很高，影响了Bragg峰的测量
为了扣除空气散射，布鲁克Bruker开发了一种Motorised Knife Edge，其原理是悬在平板样品上刀片随着2theta逐渐升高。这个自动刀片的高度通过严格的几何公式计算，由程序控制，以保证不会阻挡入射X光束和反射X光束，只阻挡空气散射。

但是，不是人人都买了这个先进设备的。。。以前大多数用户用的是手动调节高度的fix Knife edge。只扫低角的就把刀片调低点，需要扫到高角就把刀片调高点。（仔细点的用户会用点高中几何公式来计算不同狭缝宽度在某2tehta下的入射束高度。但毕竟是很麻烦的事情，不是每个XRD用户都关心仪器设置的。）：

现在的问题是虽然Fix knife edge低角的背景扣除确实很给力，但是它不会自动升起，在高角有可能阻挡Bragg信号。
那么高角被阻挡的Bragg信号怎么校正呢？
有两方面校正需要考虑到：一是当刀片阻挡入射束以后，样品受照面积下降，以至于Bragg峰强度下降。二是平板样品受照长度的减小使平板样品峰形非对称程度减小。所以，强度和峰形都要校正。
哈哈，又到了TOPAS 大显神通的地方了，我计算了入射束高度随2theta的变化，并把这个公式写成TOPAS macro。
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使用固定发散狭缝模式的用户可以使用这两个校正macro （只需要给这两个macro两个参数：1）发散狭缝divang；2）固定刀片高度keh）：
'Fix_Divergence_Shape_Correction: divang = divergence angle (EDFA); keh = knife edge height;
macro Fix_Divergence_Shape_with_knife_edge(divang, keh)
{one_on_x_conv = If(Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) < keh, -(Deg/2)/Tan(Th) divang^2, -2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2);}
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'Fix_Divergence_Intensity_Correction: divang = divergence angle (EDFA); keh = knife edge height;
macro Fix_Divergence_Intensity_with_knife_edge(divang, keh)
{scale_pks = If(Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) < keh, 1, 2 keh Cos(Th)/Deg/divang/Rs);}
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使用渐开发散狭缝模式的用户可以使用这两个校正macro：（渐开狭缝是保证样品受照长度v不随2theta变化的扫描模式）（只需要给这两个macro两个参数：1）样品固定受照长度v；2）固定刀片高度keh）：
'Variable_Divergence_Shape_Correction: v = footprint (EDFL); keh = knife edge height;
macro Variable_Divergence_Shape_with_knife_edge(v, keh)
{one_on_x_conv = If(Th < 2*ArcTan(2keh/v), -v^2 Sin(2 Th) Rad/(4 Rs^2), -2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2);}
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'Variable_Divergence_Intensity_Correction: v = footprint (EDFL); keh = knife edge height;
macro Variable_Divergence_Intensity_with_knife_edge(v, keh)
{scale_pks = If(Th < 2*ArcTan(2keh/v), Sin(Th), 2 keh/v Cos(Th));}
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TOPAS 用户只需要把上面两段macro，复制到TOPAS安装文件夹下的local.inc中，就可以在自己的inp 文件中使用了。
欢迎大家使用，在楼下给出宝贵意见。
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又及：各位看官可能会问，以前不是在探测器端有Anti-scattering slit吗？
对！但那是为闪烁计数器等0维探测器准备的，在那个时代，最好是用Motorised Anti-scattering Slit，跟Motorised Divergence Slit配合使用，可得到非常低的低角背景。但自从1维高速线性探测器盛行以来，Motorised Anti-scattering Slit会阻挡大部分1维线性探测器的通道，降低探测器效率，所以在用了1维探测器的设备上，扣除空气散射的任务最好是由Knife edge完成。

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大陆

第1楼2015/08/18

赞！有个小问题，Fix_Divergence_Shape_with_knife_edge 程序是topas自带的，还是版主自己写的？

0

iangie

第2楼2015/08/19

应助达人

呵呵，当然是自己写的~
以第一个macro为例：
'Fix_Divergence_Shape_Correction: divang = divergence angle (EDFA); keh = knife edge height;
macro Fix_Divergence_Shape_with_knife_edge(divang, keh)
{one_on_x_conv = If(Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) < keh, -(Deg/2)/Tan(Th) divang^2, -2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2);}
以prime '开头的都是comments
macro 表示Variable_Divergence_Shape_with_knife_edge为宏名， divang与keh为宏参数
宏{}中只有一个语句one_on_x_conv 是调整峰形非对称的卷积，后面的If( , , )是条件语句，即在临界角度之前用常规的平板样品卷积-(Deg/2)/Tan(Th) divang^2，在临界角度之后用被knife edge阻挡后的平板样品卷积-2 keh^2 (Cos(Th))^3/Sin(Th) Rad/Rs^2
临界条件Rs Sin(divang/2 Deg) / Cos(Th - divang/2 Deg) = keh 中Deg表示Pi/180, Th=θ，divang表示α 很容易通过基本几何得到。
大陆(handsomeland) 发表:赞！有个小问题，Fix_Divergence_Shape_with_knife_edge 程序是topas自带的，还是版主自己写的？

0

大陆

第3楼2015/08/19

再赞一次！
iangie(iangie) 发表:呵呵，当然是自己写的~

0

七月

第4楼2015/09/09

我可以称你为高级玩家吗？这是程序猿的工作吧

0

iangie

第5楼2015/09/10

应助达人

本科生以上都学过C语言的
TOPAS的公式与C语言相比简单多了
正如minecraft这个游戏为什么这么火一样，就是因为它提供了一个平台，让玩家实现自己的各种自动化设想。
同样，
TOPAS是唯一允许用户自己定制精修模型的Rietveld软件，不火都不行：(以国际晶体学联合会的八本权威杂志为例)

七月(shadow_hlr) 发表:我可以称你为高级玩家吗？这是程序猿的工作吧

0

七月

第6楼2015/09/10

iangie(iangie) 发表:本科生以上都学过C语言的
TOPAS的公式与C语言相比简单多了
正如minecraft这个游戏为什么这么火一样，就是因为它提供了一个平台，让玩家实现自己的各种自动化设想。
同样，
TOPAS是唯一允许用户自己定制精修模型的Rietveld软件，不火都不行：(以国际晶体学联合会的八本权威杂志为例)

我只学过最基础的VB语言·····
允许修改之后，当然更应该关注用户自己的修正方案是否合适吧，而关于这点有没相应的评价方式？

0

iangie

第7楼2015/09/11

应助达人

在创造了一个自动化的装置之后 minecraft并不会给玩家评价 “你的模型是对的”或者“你的模型不对”。
只要能实现你想达到的功能，任何模型都是对的！
同样在TOPAS中，只要你自定义的精修模型能够得到更好的拟合水平（即更小的残差Rwp），并且模型产生的结果符合物理意义。
那么你模型就是对的，并且你创造的这个模型是可发表的。
对于没信心创造进修模型的XRD的初学者，可以使用TOPAS的GUI (Graphic User Interface) 模式，里面所有常用模型都是表格化的（这是给初学者使用的），正如minecraft为玩家准备了生存模式一样。
七月(shadow_hlr) 发表:

0

七月

第8楼2015/09/11

谢谢楼主深入解析。
iangie(iangie) 发表:在创造了一个自动化的装置之后 minecraft并不会给玩家评价 “你的模型是对的”或者“你的模型不对”。
只要能实现你想达到的功能，任何模型都是对的！
同样在TOPAS中，只要你自定义的精修模型能够得到更好的拟合水平（即更小的残差Rwp），并且模型产生的结果符合物理意义。
那么你模型就是对的，并且你创造的这个模型是可发表的。
对于没信心创造进修模型的XRD的初学者，可以使用TOPAS的GUI (Graphic User Interface) 模式，里面所有常用模型都是表格化的（这是给初学者使用的），正如minecraft为玩家准备了生存模式一样。

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pertplus

第9楼2015/09/27

正在学习Topas, 这个之前都做背低拟合了,现在可以试试搂主的程序

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iangie

第10楼2015/09/27

应助达人

本文的两个macro都是对峰的校正，一个校正峰强，一个校正峰形。跟背景没有关系。
pertplus(pertplus) 发表:正在学习Topas, 这个之前都做背低拟合了,现在可以试试搂主的程序

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