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高效方法检测药材——木香

jhjs

2015/08/14

中药/天然药检测

高效方法检测名贵药材

名贵药材很多种，有一种叫木香。它花色艳丽，形状各异，香味迷人，漂亮极致。根、茎、叶也有着非常不菲的药用价值和营养成分。
药用部分主要来自根部，它气香特异，味微苦，含有丰富的去氢木香内酯，木香烯内脂，木香萜醛，木香内酯，二氢木香内酯，α-环木香烯内酯，β-环木香烯内酯，土木香内酯等药物成分。另外根部还含天冬氨酸，谷氨酸，甘氨酸，甘氨酸，瓜氨酸等20多种氨基酸，营养成分也非常丰富。

叶含蒲公英甾醇，α-香树精硬脂酸酯，β-香树精棕榈酸酯，羽扇醇棕榈酸酯等多种香精、香料成分。
木香具有行气、止痛、止血、健脾、消炎、抗菌、降压等多种药物功效，可用于多种疑难病症治疗。

说明：以上几张图片是网上截图，不是本人所拍，在这只是为了说明下木香药材的外观及美感，希望大家能够理解。
既然木香价值这么高，检测它就显得尤为重要，方法选择尤为关键。下面我们就介绍几种高效液相色谱法检测该药材中木香烃内酯、去氢木香内酯方法。
1.实验部分
1.1原理
精密称取该药品适量，超声波提取后经进样器注入高效液相色谱系统，通过C18色谱柱分离，紫外检测器检测，外标法（保留时间定性，峰面积定量）计算，得出所测成分含量。
1.2 仪器及试剂
仪器：高效液相色谱仪（紫外检测器+高压恒流泵+柱温箱），四号筛（药典筛），超声波清洗器，溶剂过滤器，电子天平（0.0001级）等。
试剂：甲醇（色谱纯），超纯水
1.3样品制备
对照品溶液制备：准确称取木香烃内酯对照品、去氢木香内酯对照品各5mg于50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，配制成含木香烃内酯对照品、去氢木香内酯各0.1mg/ml的混合对照品溶液，备用。
供试品溶液制备：取本品适量充分粉碎后过四号筛，准确称取过筛粉末0.3g，置于具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，放置过夜后超声处理30分钟，放冷，再次称定重量，用甲醇补足减少的重量，摇匀，0.45μm微膜滤过，待测。
1.4 色谱条件
检测器：紫外检测器
检测波长：225nm
色谱柱：Promosil C18，4.6 X 250mm，5μm
流动相：甲醇-水(65：35)
流速：1.0ml/min
柱温：室温
进样量：10μl
2、实验过程及色谱图
对照品色谱图

供试品色谱图:

计算公式：
样品中各物质的含量计算公式：

D----供试品中被测物含量，以（%）表示
V----供试品稀释的总体积，单位（mL）
P3----供试品溶液被测物峰面积值
P4-----对照品溶液被测物峰面积值
ρ2----对照品被测物浓度。单位为mg/ml
m2----样品质量，单位（mg）
通过计算木香烃内酯的含量大概是0.8%，去氢木香内酯的含量大概是1.6%，总含量2.4%，远大于药典中要求的1.8%，该木香药材满足药典要求，属合格品。

这个检测时间有点长，我们不防改变下色谱条件，缩短些时间。那就把柱温调整到40℃，看下结果。
对照品色谱图：

供试品色谱图:

看来有效果，检测时间是短了，但分离度也相对差了点，不够理想。那我们再不防改变下色谱条件，争取把分离度效果弄好些。那就调整下流动相，甲醇-水(60：40)，看下结果。
对照品色谱图：

供试品色谱图:

这下效果好多了，比较完美。
3. 说明
方法就是这样，如果只求把实验做完，一般的参考方法也都可以，但如果想要达到更完美的效果，比如提高检出限，缩短检测时间，提高分离度，提高重复性等尽可能达到又准、又快、又灵敏，那就得对仪器结构及检测方法做些文章了。比如改变下仪器连接方式，增加个在线脱气机，或是调整下色谱条件等。

色谱条件中的那些条件大多情况下都可以调整，只是达到的效果各有不同。提高灵敏度（降低最小检出限）一般调整检测波长，选择更灵敏的检测波长，有时也会换用背景更低的流动相；缩短检测时间一般调整流动相各成分比例（比如增加有机相比例）和升高色谱柱控制温度，有时也换色谱柱，或增加泵流速等；提高分离度一般调整流动相各成分比例（比如减少有机相比例）和降低色谱柱控制温度，有时降低泵流速，减少进样量，甚至换色谱柱等。
以上是自己实验中的一点心得，希望能对实验结果要求高的同志们做个参考，不足之处敬请指点！

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分
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土老冒豆豆

第1楼2015/08/14

应助达人

我觉得还是沉香更吃香。

0

jhjs

第2楼2015/08/14

也许吧，各有各的优势
土老冒豆豆(土老冒豆豆) 发表:我觉得还是沉香更吃香。

0

zdac

第3楼2015/08/15

药物是病人的希望，检测不得马虎

0

wangshirf

第4楼2015/08/15

沉香更贵！！！！！！！！！

0

vm88

第5楼2015/08/19

图谱很详细，这种树南方种的多吗？

0

jhjs

第6楼2015/08/19

南方应该多些
vm88(v2826867) 发表:图谱很详细，这种树南方种的多吗？

0

上党之巅

第7楼2015/08/24

应助达人

花很漂亮，名字也很好听，实验做得同样精彩。

0

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