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【仪器零件】部件虽小功能超大，液相色谱单向阀

jhjs

2015/08/30

私聊

液相色谱（LC）

部件虽小功能超大，液相色谱单向阀

概述
液相单向阀（下面简称单向阀）做液相或用液相的同志们应该都很熟悉，它是液相泵的核心部件，是实现高压、恒流的关键件之一（凸轮、高压密封圈等也是关键部件）。

单向阀从名称上也能看出，它就像一个单向开关，正常情况下液体（或气体等，但在液相色谱中只能是液体）只能朝一个方向流动。单向阀大多需要成对使用，也就是一个流体结构至少由两个或相当于两个（有时两个单向阀是一体的，也有的是一个单向阀再借助一个外力，这个外力也相当于一个单向阀）单向阀组成。
单向阀设计和加工非常精细，在液相色谱中起着特别重要的作用，是液相泵核心部件，也是出现故障几率较多的部件，属于易损件。单向阀的正确使用和保养、维修知识对于我们这些从事液相色谱工作（或相关工作）人员非常重要，非常有必要了解和掌握。了解、掌握了这些知识，我们往往能轻松、方便、准确、快速的分析问题，排除问题，解决问题，对我们的工作心情，工作效率，工作费用等都是非常有利的。既然有用我们就得学习，下面我们就介绍几种单向阀结构及工作原理，使用及维护中的注意事项，故障及故障处理方法。

首先看下单向阀结构及工作原理。
高效液相色谱单向阀核心部件是阀球和阀座，绝大多数阀球和阀座都采用陶瓷或宝石（阀球以红宝石为主，阀座以蓝宝石为主）配套研磨而成（国外很多是通过先进的模具或设备在特定工艺下加工而成）。密封面为圆弧状，属于刚性密封，最大特点是灵敏、稳定、耐高压。手工研磨的阀球阀座配套使用，效果更好。阀球、阀座的圆弧面（密封面）是配套的，它的大小主要取决于系统流速、压力及供液周期等因素。由于需求不同，市面上的规格多种多样，现在高效液相色谱仪用的阀球以3.175um、2.116um、1.588um直径居多。

单向阀的核心部件是阀球、阀座，另外单向阀阀芯还有不锈钢（或陶瓷、PEEK材料等）外壳、密封垫片或密封端盖等部件组成，再加一个单向阀体（单向阀接头）就组成了整个单向阀。

现在液相色谱泵大多采用双柱塞往复式并联结构或双柱塞往复式串联结构。并联结构上液部分液路是完全独立的两路，每一路各有两个单向阀，一个叫进口单向阀，一个叫出口单向阀（也有人叫进液单向阀和出液单向阀）；串联结构液路只有一路，单向阀只有两个，一进一出。不管什么结构，每一独立液路都有两个单向阀组成（一个进口一个出口），两个单向阀始终保持一开一关状态，两个动作同时进行，保证流动相平稳、连续的朝一个方向（单向）流动。进液单向阀主要是靠柱塞向后运动，泵腔内形成真空，产生负压打开（若储液瓶位置高于泵头位置，流动相的重力示差也会对单向阀打开产生一定作用）并上液。出液单向阀主要是靠柱塞向前推动产生高压打开上液；关闭都是靠自身重力落位关闭，同时再加上高压液体反压，形成更好密封，避免液体回流实现单向流动。

高效液相色谱现在对压力要求越来越高，已有超过250MPa液相泵问世，而且更高压力的液相泵也在紧张密鼓的研究中。单向阀是实现高压或超高压液相泵的核心组成部件，液相泵压力要想提高，单向阀的性能必须得跟上。现在已有采用弹簧结构单向阀，也就是一个密封件（很多采用的是宝石材质的阀球阀座）后加一个弹簧，这样的结构既能缩短单向阀响应时间又能避免流动相回流，增加单向阀密封性，实现更高耐压。这样的单向阀一般充当出口单向阀，进口单向阀大多靠负压打开，弹簧有一定弹力，打开较为困难。但进口单向阀前如果有一个动力装置，比如加一个蠕动泵，它可借助这个动力打开，这样进口单向阀采用该种结构密封性也会大大增强。另外双球单向阀相当于两个单球单向阀串联，两级耐压，双保险，大大减小了单向阀故障率和提高耐压程度，也是一种很好的选择方式。

陶瓷或宝石材质的阀球、阀座用在高效液相色谱单向阀中有其独特的优越性，主要原因一是陶瓷或宝石材质不易腐蚀，即使强酸强碱也不怕；二是这些材质加工出来的阀球、阀座表面洁净、光滑，容易密封，不容易污染；三是它们能起到钢性密封，在高压或超高压下不易变形，密封性好；四是它们反应灵敏，开启、关闭迅速，稳定性好，完全满足液相泵高压恒流需求。

单向阀使用及维护中的注意事项。
单向阀是精密部件，使用、维护一定得格外多加注意。
单向阀安装方向要正确，安装到液相泵上单向阀方向（单向阀或阀芯上一般标有流向箭头等标记，没有标记的刮曹一端是进液端）和液流方向一致，都是从下向上。安装时单向阀体拧紧的程度要适中，拧的松容易漏液，拧的过紧会损坏单向阀的密封件，缩短使用寿命。每次安装时先稍拧紧一些，如果不漏液就这样为止，如果漏液再稍拧紧一点，直至不漏为止。这样每次稍拧紧一点，单向阀能拧很多次，使用时间也会很长；因为单向阀的密封件都较软，拧的过程和使用过程它都会变形、泄压，时间长了都有漏液的可能，如果一次拧到位（拧紧到最大程度，基本再拧不动），等到漏液的时候已没有再拧紧的余量，这个单向阀也可能就报废了。另外单向阀安装时千万不能有赃物带进系统，否则一是可能会造成单向阀阀球、阀座污染或划伤，也可能会粘附在阀球阀座密封面处，影响单向阀性能或损坏单向阀。二是如果进入液相系统可能会污染、划伤、堵塞其它部件，造成意外故障。吸液管前一定要安装微孔过滤器，以对单向阀及液路系统进行保护。
液相泵使用和维护过程也得多注意，首先流动相一定得洁净，使用前尽量采用0.45um或0.22um微膜过滤，超声脱气（流动相脱气方式很多种，比如加热回流脱气，氮气加压脱气，抽真空脱气，在线脱气等，在这我们就不多一一介绍），避免单向阀污染、堵塞、进气泡。其次是使用带酸碱盐的流动相一定得用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液与含量高或纯有机相溶液过度，以免有结晶析出污染、划伤、堵塞单向阀或系统其它部件；另外使用带酸碱性流动相后要迅速用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液冲洗系统，后用纯有机相溶液冲洗，以免腐蚀单向阀中不锈钢等部件或系统其它部件。再次就是使用纯水或浓度较低的水溶液流动相后要迅速用5%-20%的甲醇、乙腈等有机相溶液冲洗系统，后用纯有机相溶液冲洗，以免水或水溶液滋生微生物，污染、堵塞单向阀或系统其它部件。
仪器闲置时，液路（主要是单向阀处）要用高纯氮气吹干（色谱柱除外），两端密封，或充满纯甲醇、乙腈等有机相溶液，两端密封保护。

单向阀故障及维修。
单向阀是液相泵工作的核心，是液相泵提供高压、稳定流速的保证，所以工作过程中不能有一丁点意外。但实际过程中我们很难确保单向阀不出意外，恰恰液相色谱在实际使用过程中往往会出现很多问题，其中很大一部分是由单向阀引起的。有的是它自身原因（磨损、老化等）引起的，有的是使用、维护不当引起的，还有的是某种意外（突发）情况引起的等等。故障也有很多种，其中主要有液相泵不出液，流速不稳定，流速明显偏低，漏液等。引起这些故障的原因也有很多，但究其几个主要原因，一般是仪器长时间不用，单向阀中流动相近干，或用过粘度较大的流动相，或流动相中存在大量气泡，以致流动相粘度增大，从而导致进口单向阀阀球、阀座粘合；仪器长时间使用阀球、阀座自然磨损，流动相中带人杂质或结晶物磨损（包括磨损、划伤），单向阀中原本就有杂质磨损等，以致密封性能下降；单向阀受到不纯净流动相或流动相中滋生的微生物等污染、堵塞；单向阀中存有气泡；单向阀松动；单向阀损坏等。下面就具体说说这些故障现象、引起故障的原因及针对性解决办法。
1. 现象：液相泵工作时不出液或几乎不出液（由于并联泵和串联泵结构上的类似及差异，在它们中所发生的故障也有类似和差异，如果把并联泵两流路独立开来分析，故障、现象及解决办法和串联泵非常类似，所以在这我们主要针对串联泵进行讲解）。
故障：进口单向阀球、阀座粘合在一起，液相泵工作时，自己不能分开（如果出口单向阀粘合，液相泵上液过程产生高压足以将其打开）；进口单向阀被污染、存有较大气泡、接头松动或阀球、阀座密封面受损（包括磨损、划伤）等造成密封性差，单向阀液路形成内回流，从而泵不出液。
处理办法：单向阀松动，紧固一下就可以。其它故障得需打开泵放空阀，流动相换成异丙醇，大流速长时间冲洗。如果仍不起作用，解下故障单向阀放在盛有一定量异丙醇溶液的烧杯中，超声波超声清洗。如果仍然粘合、污染的可通过用洗耳球、注射器等工具吸入纯净的气体或异丙醇液体顺着单向阀流向方向大力吹（最好是斜向下45°，这样既不容易吹到人身上，操作也方便、顺手，效果还好）。把不粘合的单向阀放到泵头进液口，粘合的放到出液口，开泵用泵（先用小流速，不行再换大流速，以防对单向阀造成损坏）自动冲开。故障仍然解决不了的，说明故障比较严重，那就得拆开该单向阀清洗它的每一个组件，然后再按顺序装回，这个方法需要较强的专业技术，非专业人员尽量少用。采取以上办法都不见效（基本可以确定阀球、阀座或相关密封件受损，单向阀已损坏），那就只能更换该单向阀（或单向阀阀芯）了。
2. 现象：流速只有正常时的一半，且比较稳定。
故障：出口单向阀被污染、存有较大气泡或阀球、阀座受损等造成密封不好，形成内回流。
处理办法：这几个可能故障，处理方法和第一类的有些是相同的，那就是打开泵放空阀，流动相换成异丙醇，大流速长时间冲洗。如果仍不起作用，解下故障单向阀放在盛有一定量异丙醇溶液的烧杯中，超声波超声清洗。如果仍然粘合、污染的可通过用洗耳球、注射器等工具吸入气体或异丙醇液体顺着单向阀流向方向大力吹（最好是斜向下45°，这样既不容易吹到人身上，操作也方便、顺手，效果还好）。故障仍然解决不了的，说明故障比较严重，那就得拆开该单向阀清洗它的每一个部件，然后再按顺序装回，这个方法需要较强的专业技术，非专业人员尽量少用。采取以上办法都不见效（基本可以确定阀球、阀座或相关密封件受损，单向阀已损坏），那就只能更换该单向阀（或单向阀阀芯）了。
3. 现象：流速忽大忽小，不稳定且没有明显规律；流速低于但接近设定值且有变化但不规律。
故障：进口、出口单向阀中至少有一个被轻度污染或存有少量气泡等；或单向阀接头处有微漏现象。
处理办法：这个最好先确定是哪一个单向阀的故障，然后再针对性的进行处理。微漏的稍紧固该单向阀接头即可，其它的处理方法同第二类故障。
4. 现象：单向阀接头处漏液。
故障：单向阀接头松动，单向阀接头某部位受损（划伤、撞伤、磨损等），密封垫或密封端盖受损等。
处理方法：松动的紧固一下即可；受损的就得更换相应部件了。
单向阀污染、有气泡、阀球、阀座受损等都会使液路形成回流（也有人叫内漏），不出液或出液少。污染、有气泡一般都是采用异丙醇大流速冲洗，异丙醇超声波超声清洗，用注射器吸上异丙醇顺着单向阀流向方向冲洗。当然这里如果不用异丙醇，用甲醇、乙醇、乙腈或是这些有机试剂的水溶液等也可以，只是异丙醇效果更好（异丙醇粘度较大，清洗能力强）。有时单向阀中的顽固气泡怎么也弄不出来，不防用高纯氮气顺着单向阀流向方向将其吹干，再安装回去问题一般都会解决。像阀球、阀座等部件受损或是单向阀整体受损的，我们没办法维修，只能更换。

检测单向阀是否正常有一个简单办法，那就是如果用洗耳球或注射器等顺着单向阀流向方向吹气或吹液是畅通的，再顺着单向阀流向反方向吹是不通的，那该单向阀基本正常（这个方法操作虽方便、简单，但有些故障不能准确判断出来，如果想要准确判断所有故障，那就得借助专业工具、设备及检测方法等了）。否则该单向阀一定有问题。
单向阀种类很多，结构多样，形状各异，但功能相同，在很多地方都起着非常重要的作用，单向是它们一个核心特性。
单向阀很小但它却是液相泵的一大核心部件，是液相泵输送高压、稳定流动相的前提，从而为实现高效、超高效液相色谱提供最有利保障。它在液相色谱系统中的作用非同小可，关于它的相关知识，值得我们了解、学习，深刻掌握，从而灵活应用。
希望大家能对液相色谱单向阀功能、结构、原理、特性等知识有所了解，正确使用（流动相要过滤、脱气等），认真维护（流动相中如果含有酸碱盐或是纯水的等，仪器用完后要及时冲洗，最后换成纯甲醇、乙腈等有机相溶液；如果仪器长期不用，要保证单向阀中充满甲醇、乙腈等有机相溶液或氮气，防止发生单向阀污染、阀球、阀座粘合、再用时进气泡等故障），遇到故障最好能独立解决，力争成为一个全面的液相人。

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