1、SPM原位分析
扫描电化学显微镜可用于原位检测电极表面微区电位、电流分布以及检测微观尺寸上的STM形貌分布。采用XMU-BY电化学扫描显微镜研究碳钢试样在孔蚀电位Eb及亚稳态孔蚀电位Em下恒电位极化时,碳钢试样表面的微区电位分布的变化。
SPM技术是一种新型的观测金属表面的测试技术,包括扫描隧道显微镜(STM) 、原子力显微镜(AFM) 、磁力显微镜(MFM) 等。相较于其他表面分析技术,SPM不仅能够采用高分辨率的三维表面成相与测量,还能够对材料的性质差别进行研究。对于SPM的运用也从最初的测试工具发展为加工、制造等微观精密领域的应用。
本文中所使用的XMU-BY扫描电化学工作站可用于原位检测电极表面微区电位、电流分布以及检测微观尺寸上的STM形貌分布。此外,XMU-BY扫描电化学工作站特有的定点测试功能,可以自动地将扫描探针定位到感兴趣的区域,然后可以进行局部点位置多种电化学信息的跟踪测试,比如电位随时间的变化测试、电位随X/Y/Z方向距离的变化测试、物质分布变化的测试以及形貌变化的测试。
另外,还通过与恒电位仪联用,进行了外加恒电位条件下试样表面形貌的原位分析,实验用恒电位仪为。
图1为联用系统结构原理框图,原理框图如下:
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图1扫描探针显微镜与恒电位仪联用系统结构原理框图
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图2扫描探针显微镜与恒电位仪联用系统实物图
图2为根据原理结构框图我们所建立的恒电位下扫描探针显微镜实物图。从图中可看出, XMU-BY扫描电化学工作站由5部分组成:扫描平台(包括扫描探头、扫描平台底座、扫描器、探针架和探针)、控制机箱、恒电位仪、电机控制器、计算机控制系统。
2、实验与讨论
在碳钢孔蚀电位Eb下进行恒电位极化,得到Q235碳钢表面电位变化。每隔5min得到一张电位微区分布图,连续恒电位测量1h,将所得的图片使用CSPM Imager图片编辑软件进行分析,绘制出三维图像。图3为实时监测电位分布图,图4为将得到数据进行三维处理后的电位分布图。
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图3 SPM恒电位极化下,碳钢表面电位分布
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图4 恒电位Eb下Q235碳钢表面随时间变化的电位分布图
3、结论
在电位Eb恒电位极化下,碳钢表面微区电位同样呈现不均匀性,存在活性阳极与活性阴极区。