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HSS-GC-FID/MS气路改造

微笑天使99

2015/12/11

气质联用（GCMS）

仪器型号：
安捷伦7890A，前/后分流不分流进样口（SSL）均配置，检测器FID及MSD 5977A，进样装置为顶空进样器（HSS） G1888及自动进样器Auto Sampler 7693A。
改造目的：
近5年，实验室一直依据行业标准YC/T207-2006 《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定顶空-气相色谱法》，应用HSS-GC-FID对产品进行检测。2014年，新的行标出台，升级为YC/T207-2014《烟用纸张中溶剂残留的测定顶空-气相色谱/质谱联用法》。
目前，实验室的仪器配置和气路情况如图1所示，具体来说：Auto Sampler -前SSL-GC-MSD，载气He；Auto Sampler/截管后的HHS -后SSL-GC-FID，载气N₂，尾吹气N₂，燃气H₂ ，助燃气Air。

图1. 仪器气路俯视图

图2.仪器气路示意图
由于新的行标要求应用HHS-GC-MS测试挥发性有机化合物（下文称VOCs），而实验室顶空是连接在N₂流经的FID气路上，需要对气路进行改造，达到HHS-GC-MS测试状态。
改造工具：

1/8英寸黄铜管线（内径2.1mm）、1/8英寸黄铜螺帽及密封垫圈、低死体积三通接头，Mini tube cutter（切管器）、扳手等工具。

图3.改造所用工具
改造详述：

如图2中A部分所示，MS部分是载气He由前进样口流经色谱柱进入MSD，而顶空经截管后连接到后进样口流经色谱柱进入FID，气路载气为N₂；改造过程：第一步，将仪器全部模块降温，MS放空，关闭电源；第二步，将FID气路里三通1中连接三通2的部分拧开，拧开后三通裸露端接死堵；第三步，将前进样口气路捕集肼后面的铜管线截断，这里需要注意的是，操作中需开着载气He，低流量即可，但不能完全关闭。动作要快，以免捕集肼失效。加进三通阀，两端分别连入截断的气路，另一端三通接入原FID气路中连接三通2的部分，也就是第一步拧下来的部分。具体操作示意图和最终气路图如图4、5所示。

图4. 改造操作示意图

图5. 最终气路示意图

改造步骤：
1.死堵的制备

由于将FID气路中三通阀1的一部分拧开，便需要一个死堵将其堵上。死堵是可以通过消耗品购买的，后与800电话工程师核实，也是可以自己制做的，既节约成本又不用等到货。所需工具包括：1/8英寸黄铜瓶盖、螺帽、及前后密封垫圈，这里需要注意的是，一定要用专用Swagelok密封垫圈以保证密封性。

图6. 制作死堵所需备件

利用上述4种备件制备死堵，还需要用管线切割器截一段铜管线。因为黄铜管线很软，所以一定要专用切管器，否则截断的管线两端变形，气流无法通过。如果之前未使用过切管器，也要预先在废弃管线上多练习几次，否则会截得的管线切口不平整光滑。

图7. 未用切管器截断的管线

图8. 切口不平整光滑的管线

图9. 切口平整光滑的管线

截一段管线，一端依次穿过螺帽、后密封垫和前密封垫，用扳手旋紧在任意配套的螺口上，如三通的某一段。初始穿过时，管线是不能固定的，只有逐步旋紧，螺帽、后密封垫和前密封垫才会和管线成为紧密一体。管线的另一端，同样一次穿过螺帽、后密封垫和前密封垫，用扳手旋紧在螺帽瓶盖上。这样一来，死堵就制备好了。

图10. 制备完成的死堵

2.将FID气路中三通1部分拧开

按之前改造详述中设计的思路，将FID气路中三通1连接三通2的部分拧开，拧开后三通裸露端用图10所示的死堵堵上，如图11所示。

图11.死堵连接在FID三通1

3.将MS气路中捕集肼后面的管线截断
在MS气路捕集肼后，用切管器将管线截断，在有He流经的情况下，迅速装入三通。
4.将FID三通1拧下的部分接入MS部分新三通
将第2步拧下的FID气路接入第3步的新三通，用扳手旋紧，如图12所示。

图12. MS气路中接入三通

5.试漏
将He流量完全旋开，用试漏液在各接口试漏。无漏气现象后，开机，重新抽真空，调谐，检查水氮比。
6.顶空压力的调节
顶空气路无EPC控制，而是接入了MPC，因此更换载气之后，需要手动调节顶空的压力值。顶空的压力包括两部分：载气压力和瓶压。因为此台顶空已截管连接至后进样口，因此顶空载气的压力即由后进样口EPC控制，只需根据顶空面板上瓶压显示的数值，通过旋钮调节瓶压到需要值即可。

改造总结：
气路改造后，达到能按新行标检测VOCs的目的，与此同时，如果需要后进样口重新连回FID，也很方便：将FID气路三通的死堵拧开，将MS气路三通中新接入的顶空和后进样口气路部分拧下来重新接回FID气路，MS气路接上死堵即可。
灰常感谢安捷伦公司电话工程师的指导，小女不胜感激~~

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有雨的夜

第1楼2015/12/11

一台机器，两种载气？

0

symmacros

第2楼2015/12/11

应助达人

请问两根柱子一样吗？

0

有雨的夜

第3楼2015/12/11

楼主，图5中A部分的三通1应该为三通3，即新加入的三通，而不是三通1。B部分中的三通应该为三通1，即原来连接氮气，尾吹，及三通2的三通。

0

分
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有雨的夜

第4楼2015/12/11

看了半天，才弄明白，虽然不知道你几根柱子，猜测你是两根柱子。你看我画的对不对？实际上你连接后就是相当于前后进样口及顶空都走氦气，通常双进样口，双检测器的连接就是载气为氦气的，顶空那里你可以放一个阀，监控它的压力

1

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有雨的夜

第5楼2015/12/11

堵头做的不错

0

千层峰

第6楼2015/12/11

专用切管器。。还是安捷伦的。。真舍得。。我用的国产货，才几块钱。。

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symmacros

第7楼2015/12/12

应助达人

安捷伦每台仪器都会带一个管线切割器。
千层峰(jxyan)发表:专用切管器。。还是安捷伦的。。真舍得。。我用的国产货，才几块钱。。

0

微笑天使99

第8楼2015/12/12

嗯哪，很麻烦的吧
有雨的夜(774234134) 发表:一台机器，两种载气？

0

微笑天使99

第9楼2015/12/12

柱子一样的，朱老师。按理说，MS应该用0.25mm内径的吧，但是我只有0.32mm内径的柱子，所以就用同一支柱子了
symmacros(jimzhu) 发表:请问两根柱子一样吗？

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微笑天使99

第10楼2015/12/12

哈哈，是，我的本意是单纯从某一条气路来说的，新加进去的，对He气路是三通1，会有点歧义哈
有雨的夜(774234134) 发表:楼主，图5中A部分的三通1应该为三通3，即新加入的三通，而不是三通1。B部分中的三通应该为三通1，即原来连接氮气，尾吹，及三通2的三通。

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