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测重重金属镉的问题【急】

  • 零度沸水
    2015/12/14
  • 私聊

原子吸收光谱(AAS)

  • 是这样的,最近在做关于食品中重金属含量检测的实验,所以要经常测镉,当我选择小鱼干(海鱼)作为检测对象时,发现同一个鱼干样品,将小鱼干浸泡复水后检测出来的镉含量是小鱼干的一倍,重复了几次实验都是这样的,所以觉得很奇怪,希望各位老师能够帮着分析一下可能的原因。
    备注:
    1、小鱼干取样时采用对角线法进行了分样,并摘去了头,所以可以认为用来测样的小鱼干中重金属含量应该是平均分布的,差别较小。
    2、浸泡鱼干的水来自本地的自来水,自来水以前检测过,重金属含量合格;
    3、浸泡后鱼干的含水量比没浸泡的增加了一倍,但是样品间重金属含量的比较均采用鲜基(湿基)计,也就是说通过仪器测出来的含量是干基中的含量,我们再根据本地的海产品检测换算公式将干基含量统一换算为鲜产品中重金属含量;
    4、采用湿法消化对样品进行前处理,石墨炉法检测。
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  • 冰山

    第1楼2015/12/14

    应助达人

    从楼主的论述中似乎可以得出镉检测受到了干扰这样的结论。要确认的话,先做下加标回收看看吧!还可以同时采用标准加入法测定下

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  • 零度沸水

    第2楼2015/12/15

    恩,应该是有干扰的,浸泡前后除了水分不一样外,鱼干盐分含量也不一样,在不清楚原因的情况先做下加标回收看看

    冰山(yang_qingwen) 发表: 从楼主的论述中似乎可以得出镉检测受到了干扰这样的结论。要确认的话,先做下加标回收看看吧!还可以同时采用标准加入法测定下

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  • txtb001

    第3楼2015/12/15

    A.稀释试验
    如果实样的质量浓度均低于检出限的10倍,则要做加标回收率分析。
    如果稀释试样5倍的测定结果和没有稀释过试样的测定结果不一致,就说明试样内存在基体干扰,需要做加标样品分析以确认稀释试验的结论。
    B.回收率实验
    另取一份试样,加入已知量的被测物质,使其质量浓度为原有质量浓度的2~5倍。测定完毕后,计算其加标回收率,如果回收率低于85%或高于115%,则所有样品均要用标准加入法测定。
    C.标准加入法
    C.1 单点加入法
    取两份相同的样份,每份体积为Vx。在第一份(称为A)加入已知体积为Vs,质量浓度为Ps的标准溶液,在第2份(称为B)中加入相同体积Vs的基体溶剂。测量A和B的吸收信号,并校正非被测元素信号,则未知的试样浓度Px计算如下:
    Px=S(B) * Vs* Ps/(S(A) —S(B)) * Vx
    S(A)、S(B)为溶液A和B在校正空白后的吸收信号。
    S(A)最好是S(B)平均信号的2倍,这样以避免试样基体的过度稀释。
    通过使用系列标准加入可使结果得到改善。我们可以使用标准加入法,测定每份试样的吸收值,以吸收值为纵坐标,以标准的已知质量浓度为横坐标,作图,将曲线外推至零吸收处,其与横坐标的交点即为试样中待测组分的原有质量浓度。

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  • 秋月芙蓉

    第4楼2015/12/15

    一般鱼干肉类部分混匀取样就好,不必浸泡复水。主要看标准限量方面怎么判定

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  • yzx2011

    第5楼2015/12/21

    应助达人

    有原子荧光吗?做过比对吗

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