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热稳定性差的产品怎么做残留溶剂

  • 知足常乐!
    2015/12/20
  • 私聊

气相色谱(GC)

  • 公司有一产品(原料药),采取的是顶空进样,检测残留溶剂,检测目标溶剂为乙醇、二氯甲烷和DMF,样品溶剂为DMSO
    该产品热稳定性较差,在顶空加热的时候,发生降解,样品图谱中出现未知峰,都在乙醇峰(该产品结晶的时候用的溶剂为乙醇)前后
    对于热稳定性差的产品,怎么来做残留溶剂呢?
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  • 安平

    第3楼2015/12/20

    应助达人

    降低顶空温度如何?

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  • 知足常乐!

    第4楼2015/12/27

    安老师,我们做过试验,样品在80度的时候都会降解

    安平(byron1111) 发表: 降低顶空温度如何?

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  • shan_ming

    第5楼2015/12/28

    1用更长或更细的色谱柱
    2 更换极性适合的色谱柱
    3衍生化产品,使其稳定

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  • 安平

    第6楼2015/12/28

    应助达人

    同意楼上。
    或者设法分离开,或者衍生样品

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  • xiepengfei

    第7楼2016/01/04

    首先气质确认杂质结构,有条件的可以购买杂质定位,没有就需要从样品结构推导可能发生降解的位置。一般顶空降解产物基本是乙醛,甲醛等。
    其次,做一套降解实验证明,杂质峰是由高温降解产生的。

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