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关于磷酸氢二钠使用中的问题,不知你遇到过没有

  • 蓝天下的雄鹰
    2016/01/20
  • 私聊

纺织品检测

  • 最近在做纺织品中芳香胺检测,国标《GBT 17592-2011 纺织品 禁用偶氮染料的测定》给的HPLC条件是:称取0.575g磷酸二氢铵+0.7g磷酸氢二钠,溶于1000ml水中,pH=6.9(也就是说各0.05mol/L),,如果按照方法中的重量称,配好的溶液pH是6.68,按照摩尔数称的话,pH是7,怎么和6.9也对不上。
    我查了一下,我们使用的磷酸氢二钠试剂是含结晶水的,上面标的是Na2HPO4·12H2O,按照重量称的话,磷酸氢二钠的含量就不足0.05mo/l,所以pH低于6.9,我又按照摩尔数称的,pH又超过6.9,查到十二水合磷酸氢二钠很容易失去5个结晶水,我想是不是这个原因
    那么你们在使用磷酸氢二钠的时候,所买试剂是否含有结晶水?如果是十二水合磷酸氢二钠,质量怎样计算呢?
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  • mengzhaocheng

    第1楼2016/01/20

    应助达人

    计算值和实际值直接有偏差很正常

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  • 追梦01

    第2楼2017/11/23

    关于2015版药典第4部辅料磷酸氢二钠中杂质磷酸二氢钠含量计算公式的问题:
    药典中取12水磷酸氢二钠4g其中磷酸氢二钠大约为0.01117mol/L,加入盐酸滴定液(1mol/L)25ml,其中盐酸大约为0.025mol,所以盐酸足够将磷酸氢二钠以及杂质磷酸二氢钠反应为磷酸,由(1mol/L)氢氧化钠滴定,当第一个突变点时氢氧化钠将磷酸反应为磷酸二氢钠,消耗氢氧化钠滴定液记为N1,继续滴定到第二个突变点时氢氧化钠将磷酸二氢钠反应为磷酸氢二钠,消耗氢氧化钠滴定液为N2,再取空白滴定,消耗氢氧化钠为N3。现在想计算磷酸氢二钠中磷酸二氢钠百分含量,2015版药典计算公式为:(N2-N3)/(N3-N1),(N3-N1)为磷酸氢二钠与盐酸反应生成磷酸二氢钠消耗盐酸的量等于样品中磷酸氢二钠的含量,问题在于(N2-N3)应该是小于0的,我也没搞懂是什么含义。个人觉得计算公式应该为:/(N3-N1),N2为第二步滴定时磷酸二氢钠消耗氢氧化钠的体积等于磷酸氢二钠与盐酸反应成磷酸二氢钠的量加上杂质磷酸二氢钠的量,它减去(N3-N1)就是杂质磷酸二氢钠的量。 不知道我的思路对不对,恳请指点,谢谢

    mengzhaocheng(mengzhaocheng) 发表:计算值和实际值直接有偏差很正常

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  • mengzhaocheng

    第3楼2017/11/24

    应助达人

    感觉老师的思路没问题。

    追梦01(v2948322) 发表: 关于2015版药典第4部辅料磷酸氢二钠中杂质磷酸二氢钠含量计算公式的问题:
    药典中取12水磷酸氢二钠4g其中磷酸氢二钠大约为0.01117mol/L,加入盐酸滴定液(1mol/L)25ml,其中盐酸大约为0.025mol,所以盐酸足够将磷酸氢二钠以及杂质磷酸二氢钠反应为磷酸,由(1mol/L)氢氧化钠滴定,当第一个突变点时氢氧化钠将磷酸反应为磷酸二氢钠,消耗氢氧化钠滴定液记为N1,继续滴定到第二个突变点时氢氧化钠将磷酸二氢钠反应为磷酸氢二钠,消耗氢氧化钠滴定液为N2,再取空白滴定,消耗氢氧化钠为N3。现在想计算磷酸氢二钠中磷酸二氢钠百分含量,2015版药典计算公式为:(N2-N3)/(N3-N1),(N3-N1)为磷酸氢二钠与盐酸反应生成磷酸二氢钠消耗盐酸的量等于样品中磷酸氢二钠的含量,问题在于(N2-N3)应该是小于0的,我也没搞懂是什么含义。个人觉得计算公式应该为:/(N3-N1),N2为第二步滴定时磷酸二氢钠消耗氢氧化钠的体积等于磷酸氢二钠与盐酸反应成磷酸二氢钠的量加上杂质磷酸二氢钠的量,它减去(N3-N1)就是杂质磷酸二氢钠的量。 不知道我的思路对不对,恳请指点,谢谢

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