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麻仁润肠丸中橙皮苷的检测
样品制备
制备方法 | 1. 对照品:取橙皮苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1 mL含100 μg的溶液,即得。 2. 供试品:取本品大蜜丸,剪碎,取约1 g,精密称定,置乳钵中,加入硅藻土约1.5 g,研匀,置具塞锥形瓶中,另取少量硅藻土置上述乳钵中,研磨,并入上述锥形瓶中精密加入甲醇50 mL,密塞,称定重量,加热回流1小时,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得 |
色谱柱 | Diamonsil C18 250 x 4.6 mm,5 μm (Cat#:99903) |
流动相 | A:甲醇 B:0.1%磷酸 梯度 |
流速 | 1.0 mL/min |
柱温 | 30 ℃ |
检测器 | UV 283 nm |
进样量 | 10 μL |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 20.792 | 2052991 | 38439 | 3527.486 | 0.941 | -- |
峰号 | 保留时间 min | 峰面积 μV*s | 峰高 μV | 理论塔板数* N | USP拖尾因子 | 分离度 |
1 | 20.702 | 1988492 | 40554 | 4159.306 | 0.944 | -- |